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gm-yxh

金虫 (小有名气)

[求助] 化学方法测Al-Si合金中的磷

称取0.5gAl-Si合金试样于150ml烧杯中,加入10ml(1+1)王水,待剧烈反应停止后,滴加HF酸,加热使试样溶解完全,加1mlHClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状,冷却后用水溶解,加8ml(1+1)硝酸,用水稀释至体积约40ml,滴加KMnO4溶液(10g/L)至紫红色不褪,加热煮沸2-3min,滴加NaNo2溶液(5g/L)使紫红色褪去,继续煮沸逐去氮化物,冷却,将试液移入分液漏斗中,使溶液体积保持在54ml。
加钼酸铵溶液6ml,乙酸丁酯15ml,立即萃取1min,静止分层后弃去水相,加入10ml(3+17)HCl,立即萃取15S,静止分层后弃去水相,再加入10mlSnCl2溶液,立即反萃取10S,静止分层后将水相于722分光光度计波长680nm处比色测定吸光度,同时做一份空白。
最后一步用SnCl2萃取完了,液体还是无色这是哪的原因啊,求大神赐教,急急急!!!
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