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183815728木虫 (正式写手)
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舒巴坦酸溴化问题 已有1人参与
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本人现在做舒巴坦酸溴化，收率可以达到80%，但是每次都有5%--10%原料反应不完，致使收率上不去，采用EA与酸水非均相反应，相转移催化剂：四丁基溴化铵，加量5%，反应温度在-5℃----5℃，采用反应摩尔比：6APA:NaNO2:H2SO4:Br2=1:2:2:2,每次反应完后，EA层为黑色，证明溴素过量，反应完体系PH=1.5，才反应过程中用碘化钾试纸，证明重氮化反应正在进行，当碘化钾试纸不变色时，基本上就无重氮盐。6APA剩余10%。 问题1：体系PH正确，怎么重氮盐不够，NaNO2属于大过量， 问题2：催化剂不正确吗？有文献提供催化剂为、：十六烷基三甲基溴化铵，是否是催化剂关系 问题3：投料有没有顺序，（加EA,加溴素，加稀硫酸，加NaNO2,最后加入6APA：另外一种加料方式：加EA,加溴素，加稀硫酸，最后加入6APA，加NaNO2,）两者结果变化不大。 请各位高手不吝赐教，我知道这是老产品，做过的人很多。谢谢 |
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