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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱填充柱的装填步骤及其注意事项
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-02-12 21:17:53
楼上那些回答太水了，别信。
找以前的色谱专著来看看就明白了，比如这本：
《气相色谱填充柱》，作者：（美）W.R.苏皮纳，湖南科学技术出版社中译版...

填充柱装过吗，实践出真知，不要纸上谈兵。

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21楼2018-02-12 22:06:58
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-02-12 05:17:53
楼上那些回答太水了，别信。
找以前的色谱专著来看看就明白了，比如这本：
《气相色谱填充柱》，作者：（美）W.R.苏皮纳，湖南科学技术出版社中译版...

咱们大家本着“虚心求教，耐心帮助”的精神交流，请不要发表与小木虫初衷不一的言论。

楼上的回复相当精炼，也包括了装柱的基本步骤。如果需要更深入学习请自行阅读相关文献。

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22楼2018-02-13 03:11:38
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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21楼: Originally posted by wjg6670 at 2018-02-12 22:06:58
填充柱装过吗，实践出真知，不要纸上谈兵。
...

很抱歉，我自己装的柱子比市面上卖的好很多。
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23楼2018-02-15 17:39:34
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼: Originally posted by superyeast at 2018-02-13 03:11:38
咱们大家本着“虚心求教，耐心帮助”的精神交流，请不要发表与小木虫初衷不一的言论。
楼上的回复相当精炼，也包括了装柱的基本步骤。如果需要更深入学习请自行阅读相关文献。
...

列几个标题喊口号也叫精练？
所谓基本步骤，实际上是任何一本简单的色谱的书上都能看到的只言片语的描述。真正详细讲述装柱细节的，除了七八十年代的几部专著，现在大部分的书基本上都是道听途说、以讹传讹。
我所见的书籍里面，没有哪一部比W.R.苏皮纳的《气相色谱填充柱》更加详细的讲如何装填柱。如果是我孤陋寡闻了，恳请前辈赐教。
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24楼2018-02-15 17:46:08
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huwanpeng2

金虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们都是委托上海的一个老师傅填充的，他们搞了一辈子色谱了，我们遇到各种问题人家都遇到过

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skloche.ecust
25楼2018-02-15 18:03:39
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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24楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-02-15 17:46:08
列几个标题喊口号也叫精练？
所谓基本步骤，实际上是任何一本简单的色谱的书上都能看到的只言片语的描述。真正详细讲述装柱细节的，除了七八十年代的几部专著，现在大部分的书基本上都是道听途说、以讹传讹。
我 ...

你是行家，。是否能分享一下你的装柱新方法，或装柱心得。老外的著作有空慢慢看。以一根普通GDX系列的2m×3mm的柱子为例，某宝平台要800-1000元，实在有点?。前面提到方法＜半小时，成本＜50元，你有更好的，愿意向你学习，讨教。

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26楼2018-02-16 07:57:45
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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26楼: Originally posted by wjg6670 at 2018-02-16 07:57:45
你是行家，。是否能分享一下你的装柱新方法，或装柱心得。老外的著作有空慢慢看。以一根普通GDX系列的2m×3mm的柱子为例，某宝平台要800-1000元，实在有点?。前面提到方法＜半小时，成本＜50元，你有更好的，愿意向 ...

色谱技术博大精深，敢称行家的没几个，我只是自己经常捣鼓而已。
方法没什么秘诀，都是书上学来的。我提到的那本书不厚，只有200多页，专讲填充柱，建议看看。
另外，你既然是做色谱分析的，就应该明白，分析化学往往是为达目的不惜代价、不计成本。不知道是哪里提出了“方法＜半小时，成本＜50元”这种不切实际的要求。目前国内的分析仪器做不好就是因为过分的追求低成本，形成了国产品牌劣质低价的恶性循环。要想做出好的柱子，自然要明白不惜工本的道理。
填充柱的制作，原料成本只占3~4成，大部分是人工成本。
原料上，GDX固定相目前质量好的大约是25g卖450元，长2m、内径3mm的柱子一根至少用5g填料。质量好的316L不锈钢管1米至少要卖20元，进口的钝化管买到100多一米。
人工上，做一根好的柱至少要用两天时间。柱管要依次用有机溶剂洗、碱洗、磷酸洗、硝酸钝化，如果遇到质量不太好的，还得先用盐和氧化铝进行内壁抛光。装填的步骤反而是整个过程中最简单的，熟练之后半小时装一根倒是没问题。
而填料的准备才是装柱最关键的技术。要是觉得装柱就是把买来的填料直接填到钢管里面，那肯定是没有好效果的。对于分配色谱，担体的漂洗、筛分、钝化都有很多细节，一天讲不完，固定相如何均匀的负载到担体表面更是影响柱效的关键。吸附色谱的填料简单一些，但是也必须要预处理之后才能装柱。GDX类的有机填料一般需要经过丙酮索氏提取和通氮气预老化这两个步骤之后才能进行装柱。

另外，关于填充柱的制作技术，太原化工厂的一位退休的高工写过一些详细的介绍，虽然没有正式出版，但都是经验之谈，十分值得参考。可以自行搜索：杜召棠《现代气相色谱实践》
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27楼2018-02-16 14:52:09
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-02-16 14:52:09
色谱技术博大精深，敢称行家的没几个，我只是自己经常捣鼓而已。
方法没什么秘诀，都是书上学来的。我提到的那本书不厚，只有200多页，专讲填充柱，建议看看。
另外，你既然是做色谱分析的，就应该明白，分析化学 ...

文采过人，洋洋洒洒，似曾相识呀！厉害！相必一定是装过的柱子比码的字多。能否把你的柱子让试用一下，这50元的柱子尽管胜任但太寒酸。

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28楼2018-02-16 18:30:42
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-02-16 14:52:09
色谱技术博大精深，敢称行家的没几个，我只是自己经常捣鼓而已。
方法没什么秘诀，都是书上学来的。我提到的那本书不厚，只有200多页，专讲填充柱，建议看看。
另外，你既然是做色谱分析的，就应该明白，分析化学 ...

弱弱的问一下，对于水，乙醇，氯仿体系，柱材质316比304好多少，经过你的2天处理和不处理，分离图谱差别有多大。

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29楼2018-02-16 18:38:22
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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28楼: Originally posted by wjg6670 at 2018-02-16 18:30:42
文采过人，洋洋洒洒，似曾相识呀！厉害！相必一定是装过的柱子比码的字多。能否把你的柱子让试用一下，这50元的柱子尽管胜任但太寒酸。
...

既然胜任，阁下请接着用吧。我等山野粗人，只知道读书背书，不敢打扰阁下的雅兴。
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30楼2018-02-16 18:48:12
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