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baxiaok001

新虫 (初入文坛)

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专业: 生物化学

[交流] 气相色谱填充柱的装填步骤及其注意事项已有5人参与

各位大神谁会填装气相色谱填充柱的操作，留言留言哈。是填充柱不是毛细管柱

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1楼 2016-12-06 07:52:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

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专业: 色谱分析

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引用回帖:

26楼: Originally posted by wjg6670 at 2018-02-16 07:57:45
你是行家，。是否能分享一下你的装柱新方法，或装柱心得。老外的著作有空慢慢看。以一根普通GDX系列的2m×3mm的柱子为例，某宝平台要800-1000元，实在有点?。前面提到方法＜半小时，成本＜50元，你有更好的，愿意向 ...

色谱技术博大精深，敢称行家的没几个，我只是自己经常捣鼓而已。
方法没什么秘诀，都是书上学来的。我提到的那本书不厚，只有200多页，专讲填充柱，建议看看。
另外，你既然是做色谱分析的，就应该明白，分析化学往往是为达目的不惜代价、不计成本。不知道是哪里提出了“方法＜半小时，成本＜50元”这种不切实际的要求。目前国内的分析仪器做不好就是因为过分的追求低成本，形成了国产品牌劣质低价的恶性循环。要想做出好的柱子，自然要明白不惜工本的道理。
填充柱的制作，原料成本只占3~4成，大部分是人工成本。
原料上，GDX固定相目前质量好的大约是25g卖450元，长2m、内径3mm的柱子一根至少用5g填料。质量好的316L不锈钢管1米至少要卖20元，进口的钝化管买到100多一米。
人工上，做一根好的柱至少要用两天时间。柱管要依次用有机溶剂洗、碱洗、磷酸洗、硝酸钝化，如果遇到质量不太好的，还得先用盐和氧化铝进行内壁抛光。装填的步骤反而是整个过程中最简单的，熟练之后半小时装一根倒是没问题。
而填料的准备才是装柱最关键的技术。要是觉得装柱就是把买来的填料直接填到钢管里面，那肯定是没有好效果的。对于分配色谱，担体的漂洗、筛分、钝化都有很多细节，一天讲不完，固定相如何均匀的负载到担体表面更是影响柱效的关键。吸附色谱的填料简单一些，但是也必须要预处理之后才能装柱。GDX类的有机填料一般需要经过丙酮索氏提取和通氮气预老化这两个步骤之后才能进行装柱。

另外，关于填充柱的制作技术，太原化工厂的一位退休的高工写过一些详细的介绍，虽然没有正式出版，但都是经验之谈，十分值得参考。可以自行搜索：杜召棠《现代气相色谱实践》