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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT反应转化率低
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ylq0608

新虫 (初入文坛)

[求助] RAFT反应转化率低 已有1人参与

各位大神，求帮忙分析
做了三次RAFT反应，做三元无规共聚物
投料比是 单体一：单体二：单体三:CDB:AIBN=20:40:60:1:0.2
第一次 反应温度65，3ml四氢呋喃，24小时。
第二次 反应温度65，3ml四氢呋喃，40小时。
第三次 反应温度70，3ml二氧六环，24小时。
若转化率为100%，理论分子量应该是34000。三次GPC测量结果 数均分子量都在9000左右，PDI 均在1.01-1.10
核磁结果 三个单体比例分别为 9：14:16
                                              8:10:14
                                             15:15:18
不知道为什么转化率这么低，与投料比相差这么大
CDB是西格玛买来直接用的，AIBN重结晶过，两个单体是购买的直接用了，另外一个自己合成纯化过，单体用量分别在500mg左右
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1楼 2016-12-01 19:42:28
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三种单体都是什么？

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2楼2016-12-01 20:29:09
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heyuling2015

铁虫 (小有名气)
能确认聚合物的分子量吗?怎么知道聚合度？
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3楼2016-12-01 21:07:51
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ylq0608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-12-01 20:29:09
三种单体都是什么？

甲基丙烯酸酯类单体 有MAPEG和DPA
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4楼2016-12-01 21:20:03
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ylq0608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heyuling2015 at 2016-12-01 21:07:51
能确认聚合物的分子量吗?怎么知道聚合度？

分子量只用GPC测了相对分子量，聚合度通过核磁氢谱，积分氢面积比，定标
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5楼2016-12-01 21:21:03
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ylq0608 at 2016-12-01 21:21:03
分子量只用GPC测了相对分子量，聚合度通过核磁氢谱，积分氢面积比，定标...

知道你的问题了，改测绝对分子量试试，相对分子量和真实值差几倍很正常。比例如果是用核磁算的，应该是准确的

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6楼2016-12-01 21:51:16
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ylq0608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-12-01 21:51:16
知道你的问题了，改测绝对分子量试试，相对分子量和真实值差几倍很正常。比例如果是用核磁算的，应该是准确的
...

好的好的 ，可是核磁计算的比例也是太低了实在不知道为什么，产物粉色很重，CDB应该没失活，不知道是不是链转移剂 链转移效率太低
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7楼2016-12-01 21:56:03
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