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ylq0608

新虫 (初入文坛)

[求助] RAFT反应转化率低已有1人参与

各位大神,求帮忙分析
做了三次RAFT反应,做三元无规共聚物
投料比是 单体一:单体二:单体三:CDB:AIBN=20:40:60:1:0.2
第一次 反应温度65,3ml四氢呋喃,24小时。
第二次 反应温度65,3ml四氢呋喃,40小时。
第三次 反应温度70,3ml二氧六环,24小时。
若转化率为100%,理论分子量应该是34000。三次GPC测量结果 数均分子量都在9000左右,PDI 均在1.01-1.10
核磁结果 三个单体比例分别为 9:14:16
                                              8:10:14
                                             15:15:18
不知道为什么转化率这么低,与投料比相差这么大
CDB是西格玛买来直接用的,AIBN重结晶过,两个单体是购买的直接用了,另外一个自己合成纯化过,单体用量分别在500mg左右
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三种单体都是什么?

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2楼2016-12-01 20:29:09
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heyuling2015

铁虫 (小有名气)

能确认聚合物的分子量吗?怎么知道聚合度?
3楼2016-12-01 21:07:51
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ylq0608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-12-01 20:29:09
三种单体都是什么?

甲基丙烯酸酯类单体 有MAPEG和DPA
4楼2016-12-01 21:20:03
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ylq0608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by heyuling2015 at 2016-12-01 21:07:51
能确认聚合物的分子量吗?怎么知道聚合度?

分子量只用GPC测了相对分子量,聚合度通过核磁氢谱,积分氢面积比,定标
5楼2016-12-01 21:21:03
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ylq0608 at 2016-12-01 21:21:03
分子量只用GPC测了相对分子量,聚合度通过核磁氢谱,积分氢面积比,定标...

知道你的问题了,改测绝对分子量试试,相对分子量和真实值差几倍很正常。比例如果是用核磁算的,应该是准确的

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6楼2016-12-01 21:51:16
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ylq0608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-12-01 21:51:16
知道你的问题了,改测绝对分子量试试,相对分子量和真实值差几倍很正常。比例如果是用核磁算的,应该是准确的
...

好的好的 ,可是核磁计算的比例也是太低了实在不知道为什么,产物粉色很重,CDB应该没失活,不知道是不是链转移剂 链转移效率太低
7楼2016-12-01 21:56:03
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