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langmuir7783

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】脂肪醇聚氧乙烯醚酯化后怎么除杂

十四醇聚氧乙烯(50)醚,用丙烯酰氯酯化,三乙胺做缚酸剂,反应后怎么除去生成的三乙胺盐酸盐(很难过滤完全)、未反应的三乙胺及未酯化的聚醚、未反应的丙烯酰氯及可能引入的丙烯酸,丙烯酸沸点141度,似乎真空抽也不那么容易,麻烦大家帮我提提建议,先谢谢了!

[ Last edited by zhjf on 2008-12-8 at 21:29 ]
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,:)
建议用水洗一下,像三乙胺,三乙胺盐酸盐,丙烯酰氯,丙烯酸都可以洗去的,至于酯化的聚醚个人觉得,不太好除去,他在里面对产品的性质影响不大,有的时候可能会提高产品的性能,以前做过600#的磷酸酯盐,没反应的600#在里面影响不大的。
海上生明月,天涯共此时!
2楼2008-12-05 11:04:24
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fcx2092

木虫 (正式写手)

加碱中和,过滤
不断探索,努力前行。
3楼2008-12-05 12:50:23
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storm8306

木虫 (正式写手)

会飞的羽毛


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
楼主是作基础研究的吧,要不也不会想要分离提纯。
正像在回复你的另一个求助贴时一样,醇醚与其酯化后的产物是很难分离提纯的
最好的方法就是利用制备色谱了,但那不是一般地方有的,并且成本很大
如果妳是要研究一系列醇醚酯化物的物化性能,当然纯的样品更好。
Don't give up and don't give in!
4楼2008-12-05 12:57:17
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langmuir7783

银虫 (小有名气)

谢谢大家!

谢谢大家!我主要是做应用,纯一点更好,但用色谱成本就太大了;mooncakexzj 的建议我试过,用饱和食盐水萃取,产品留在有机相,是可以把三乙胺等都除去,顾虑的是我的产品应该也有较好的水溶性,会不会损失太多?谢谢!
5楼2008-12-05 15:38:58
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

你可以先试试你的产品在宝盒食盐水中的溶解度,如果小的话就可以使用水系的方法了,不然的话,你只能过滤完了以后减压蒸出那些低沸点的杂质了,三乙胺,丙烯酰氯,丙烯酸差不多都能除去了,丙烯酸沸点141可以少量先模拟一下,看看蒸出的情况。然后再做决定
海上生明月,天涯共此时!
6楼2008-12-05 16:18:42
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