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dghyw

银虫 (小有名气)

[求助] 导电聚吡咯的合成问题求助 已有2人参与

我最近在做导电聚吡咯,吡咯单体和过硫酸铵摩尔比1:1,1M的盐酸溶液作溶剂,CTAB和吡咯的摩尔比为1:5,在0-5°C下反应合成12小时,最终产物中有白色片状物,请问大家这是什么,希望大家帮我找找解决方案,给我一些建议,谢谢

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shujian10088

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:54:46
白色的可能是CTAB析出了,应该是有点像絮状的白色沉淀吧。我前段时间也在做这个,不过方法跟你的不一样。我是用FeCl3做氧化剂,加少量的SDS,合出来没有肉眼可见的杂质,而且产率非常的高,50微升单体就得到很多聚吡咯。光谱表征都能和文献对的上,不过还没做电镜,在水里面分散性也比较差。
3楼2016-11-30 16:32:36
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普通回帖

ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:54:05
将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,(C16H33)N(CH3)3Br,7.3g)溶解在冰水浴的HCl(120 mL,1 mol/L)溶液中,然后将过硫酸铵(APS,13.7g)加入其中,立刻形成白色的悬浊液,搅拌0.5小时后,再加入吡咯单体(Pyrrole,8.3mL),在4°C下保温反应24h后过滤,将得到的黑色沉淀物用1 mol/L的HCl溶液洗涤三次,再用纯净水洗涤至溶液呈无色中性,接着把沉淀物在80°C下干燥24h。
我按文献做是酱紫的。做确定可以出来。论公斤作都做过。你说的白色片状物是不是模板啊。CTAB跟APS是形成模板的,同时aps是氧化剂。这模板炒鸡难洗,我以前是用丙酮洗的,一冲即干净,这么冲不知道会不会破坏产物的形貌。当然多拿水洗也能洗干净。希望给金币,哈哈。
2楼2016-11-30 13:58:52
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:55:48
聚吡咯,公斤级的我做过,不同的投料比都试过,氧化剂和单体比例不能变,如果不要求做形貌,盐酸加的少,CTAB减少都无所谓,按文献比例加ctab就是为了做形貌的,模板就是个纳米结构的,做出来的聚吡咯比表面积很大。后来我们不需要那么大比表面积,就不用做模板了,ctab炒鸡难洗,都是泡烦死,加丙酮洗,废液又不好处理,但是加进去当分散剂还是好的,随便加一点就行了。
4楼2016-11-30 17:08:07
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dghyw

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ltlclhlh at 2016-11-30 13:58:52
将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,(C16H33)N(CH3)3Br,7.3g)溶解在冰水浴的HCl(120 mL,1 mol/L)溶液中,然后将过硫酸铵(APS,13.7g)加入其中,立刻形成白色的悬浊液,搅拌0.5小时后,再加入吡咯单体(Pyrrole, ...

一定要反应那么长时间吗

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5楼2016-11-30 19:51:53
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dghyw

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shujian10088 at 2016-11-30 16:32:36
白色的可能是CTAB析出了,应该是有点像絮状的白色沉淀吧。我前段时间也在做这个,不过方法跟你的不一样。我是用FeCl3做氧化剂,加少量的SDS,合出来没有肉眼可见的杂质,而且产率非常的高,50微升单体就得到很多聚吡 ...

导电性能你做了吗

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6楼2016-11-30 19:52:53
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dghyw

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ltlclhlh at 2016-11-30 17:08:07
聚吡咯,公斤级的我做过,不同的投料比都试过,氧化剂和单体比例不能变,如果不要求做形貌,盐酸加的少,CTAB减少都无所谓,按文献比例加ctab就是为了做形貌的,模板就是个纳米结构的,做出来的聚吡咯比表面积很大。 ...

你做的氧化剂和单体的比例是多少

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7楼2016-11-30 19:53:36
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:51:53
一定要反应那么长时间吗
...

不是一定那么久时间的,只是上午开始反应了,下班没结束就过夜了而已。具体多长时间结束没有考虑过,因为用的是几十升的大罐子,懒得动他。
8楼2016-12-01 14:53:40
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:52:53
导电性能你做了吗
...

没有做导电性,这个,是有文献这么做的,因为我做完聚合物是烧结,所以不在意这些。文献的做法是可以做出来纳米管的结构的。我觉得那结构导电性不会差。
9楼2016-12-01 14:54:54
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:53:36
你做的氧化剂和单体的比例是多少
...

上面我写了比例,过硫酸铵(APS,13.7g)吡咯单体(Pyrrole,8.3mL),这个方法,APS和CTAB是形成模板的,所以,模板也是有比例的。后来,CTAB加的比例少了,但是氧化剂和单体比例一直没变过。
我看你专业是电化学,顺便帮我讲讲eis测电池Rct的操作好不,我不会做。还有我一个提问帖子,如果用电化学工作站无损定位锂离子电池故障的方法。谢谢啦~
10楼2016-12-01 14:58:43
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