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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 导电聚吡咯的合成问题求助
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dghyw

银虫 (小有名气)

[求助] 导电聚吡咯的合成问题求助 已有2人参与

我最近在做导电聚吡咯，吡咯单体和过硫酸铵摩尔比1:1，1M的盐酸溶液作溶剂，CTAB和吡咯的摩尔比为1:5，在0-5°C下反应合成12小时，最终产物中有白色片状物，请问大家这是什么，希望大家帮我找找解决方案，给我一些建议，谢谢

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努力创造机会
1楼 2016-11-30 13:03:07
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shujian10088

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:54:46
白色的可能是CTAB析出了，应该是有点像絮状的白色沉淀吧。我前段时间也在做这个，不过方法跟你的不一样。我是用FeCl3做氧化剂，加少量的SDS，合出来没有肉眼可见的杂质，而且产率非常的高，50微升单体就得到很多聚吡咯。光谱表征都能和文献对的上，不过还没做电镜，在水里面分散性也比较差。
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3楼2016-11-30 16:32:36
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:54:05
将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，(C16H33)N(CH3)3Br，7.3g）溶解在冰水浴的HCl（120 mL，1 mol/L）溶液中，然后将过硫酸铵（APS，13.7g）加入其中，立刻形成白色的悬浊液，搅拌0.5小时后，再加入吡咯单体（Pyrrole，8.3mL），在4°C下保温反应24h后过滤，将得到的黑色沉淀物用1 mol/L的HCl溶液洗涤三次，再用纯净水洗涤至溶液呈无色中性，接着把沉淀物在80°C下干燥24h。
我按文献做是酱紫的。做确定可以出来。论公斤作都做过。你说的白色片状物是不是模板啊。CTAB跟APS是形成模板的，同时aps是氧化剂。这模板炒鸡难洗，我以前是用丙酮洗的，一冲即干净，这么冲不知道会不会破坏产物的形貌。当然多拿水洗也能洗干净。希望给金币，哈哈。
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2楼2016-11-30 13:58:52
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dghyw: 金币+5, ★有帮助 2016-11-30 19:55:48
聚吡咯，公斤级的我做过，不同的投料比都试过，氧化剂和单体比例不能变，如果不要求做形貌，盐酸加的少，CTAB减少都无所谓，按文献比例加ctab就是为了做形貌的，模板就是个纳米结构的，做出来的聚吡咯比表面积很大。后来我们不需要那么大比表面积，就不用做模板了，ctab炒鸡难洗，都是泡烦死，加丙酮洗，废液又不好处理，但是加进去当分散剂还是好的，随便加一点就行了。
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4楼2016-11-30 17:08:07
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dghyw

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ltlclhlh at 2016-11-30 13:58:52
将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，(C16H33)N(CH3)3Br，7.3g）溶解在冰水浴的HCl（120 mL，1 mol/L）溶液中，然后将过硫酸铵（APS，13.7g）加入其中，立刻形成白色的悬浊液，搅拌0.5小时后，再加入吡咯单体（Pyrrole， ...

一定要反应那么长时间吗

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5楼2016-11-30 19:51:53
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dghyw

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shujian10088 at 2016-11-30 16:32:36
白色的可能是CTAB析出了，应该是有点像絮状的白色沉淀吧。我前段时间也在做这个，不过方法跟你的不一样。我是用FeCl3做氧化剂，加少量的SDS，合出来没有肉眼可见的杂质，而且产率非常的高，50微升单体就得到很多聚吡 ...

导电性能你做了吗

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6楼2016-11-30 19:52:53
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dghyw

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ltlclhlh at 2016-11-30 17:08:07
聚吡咯，公斤级的我做过，不同的投料比都试过，氧化剂和单体比例不能变，如果不要求做形貌，盐酸加的少，CTAB减少都无所谓，按文献比例加ctab就是为了做形貌的，模板就是个纳米结构的，做出来的聚吡咯比表面积很大。 ...

你做的氧化剂和单体的比例是多少

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7楼2016-11-30 19:53:36
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:51:53
一定要反应那么长时间吗
...

不是一定那么久时间的，只是上午开始反应了，下班没结束就过夜了而已。具体多长时间结束没有考虑过，因为用的是几十升的大罐子，懒得动他。
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8楼2016-12-01 14:53:40
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ltlclhlh

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:52:53
导电性能你做了吗
...

没有做导电性，这个，是有文献这么做的，因为我做完聚合物是烧结，所以不在意这些。文献的做法是可以做出来纳米管的结构的。我觉得那结构导电性不会差。
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9楼2016-12-01 14:54:54
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ltlclhlh

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引用回帖:
7楼: Originally posted by dghyw at 2016-11-30 19:53:36
你做的氧化剂和单体的比例是多少
...

上面我写了比例，过硫酸铵（APS，13.7g）吡咯单体（Pyrrole，8.3mL），这个方法，APS和CTAB是形成模板的，所以，模板也是有比例的。后来，CTAB加的比例少了，但是氧化剂和单体比例一直没变过。
我看你专业是电化学，顺便帮我讲讲eis测电池Rct的操作好不，我不会做。还有我一个提问帖子，如果用电化学工作站无损定位锂离子电池故障的方法。谢谢啦~
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10楼2016-12-01 14:58:43
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