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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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1011973796

金虫 (正式写手)

[求助] ICP检测废料镍钴锰中微量元素铁 钙 镁的含量不稳定 求解决办法 已有2人参与

本人刚刚接手ICP分析的工作,但目前有个紧急的问题需要解决,我有一些Ni、Co、Mn的前驱体浸出液,主要采用硫酸+亚硫酸钠还原浸出,镍钴锰的总浓度大于100g/L,其中含有微量杂质Fe、Ca、Mg等杂质,都是0-20PPM级别,第一步用过硫酸钠先除铁,ICP检测铁反而升高,第二步氟化钠除钙镁,钙反而升高,基本每次送样Fe、Ca、Mg的结果都不稳定,其他都还好,领导怀疑我们检测的问题,基体主含量镍钴锰均已配置成523,如能给出判定问题必追加金币,谢谢

本人关注的几方面:
1.主含量的配比是否影响微量元素的检测?
2.F离子是否会干扰钙离子的检测?
@wyy080214
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xin0_0yu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

虽然不知道LZ的去除铁钙镁的原理,单从ICP上分析,1.使用的药品的纯度,哥们我当年就被坑过,能买好的一定要用好的,特别多针对ppm级的分析,最最基础的也要用国药的有机纯,有条件的就用进口的吧。2.每次进样前用蒸馏水清洗管路。3.如果炬管脏了也会对测试影响很大。4.每次做之前必须做标准曲线,必不可少
2楼2016-12-06 16:30:33
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质检人小馨

新虫 (初入文坛)

你们是用标准曲线还是标准加入呢?

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3楼2016-12-29 21:00:10
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

你的容量瓶是什么材质的?
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
4楼2016-12-30 08:33:46
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1011973796

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 质检人小馨 at 2016-12-29 21:00:10
你们是用标准曲线还是标准加入呢?

标准加入

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5楼2016-12-31 07:52:01
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1011973796

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-12-30 08:33:46
你的容量瓶是什么材质的?

塑料

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-12-31 07:52:34
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质检人小馨

新虫 (初入文坛)

不懂为什么要用硫酸钠和氟化钠来除铁和钙镁?如果是要做你样品中的铁钙镁的话,用ICP直接标准加入配混标应该是可以的!如果说结果会偏高的话看看所选的谱线是不是有重叠?还有就是基体主含量镍钴锰均已配置成523是什么意思?

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7楼2016-12-31 16:07:15
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质检人小馨

新虫 (初入文坛)

看看你有没有真正做到基体匹配?还有就是你基体浓度的选择?试着描线扣背景看看结果

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8楼2016-12-31 16:08:52
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