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onebird19

木虫 (小有名气)

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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onebird19(fjtony163代发): 金币+50, 代发 2016-12-30 04:45:06
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-12-30 04:45:15
实施例2  
将三氯氧磷6毫升、水0.66毫升和吡啶6毫升于含有150毫克干燥盐酸的乙腈溶液10毫升当中混合,保持该混合液0~2℃的同时将鸟苷4.2克加入其中。反应4小时后,将反应液投入150毫升冷水中进行水解(全部磷酸化率98%,5'-鸟苷酸生成率94%)。以下操作与实施例1完全相同,得到5.8克5'-鸟苷酸钠(纯度96%)。
实施例3  
将三氯氧磷12毫升、水1.4毫升和α-甲基吡啶14.1毫升于含有200毫克干燥盐酸的乙腈溶液30毫升当中混合,保持该混合液-5~0℃,搅拌的同时将肌苷4.0克加入其中。反应2小时后,将反应液投入300毫升冰水中进行水解(全部磷酸化率98.5%,5'-肌苷酸生成率97.5%)。水解液通过填充了300毫升粒状活性炭的柱子,核苷酸吸附在活性炭上,用稀盐酸洗后用2.8%氨、10%甲醇和水组成的混合液洗脱。浓缩收集的洗脱液,除去甲醇和氨后用氢氧化钠调至pH7.6,再次浓缩,之后加甲醇,冷室静置过夜。过滤收集析出的结晶,减压干燥,得到11.5克5'-肌苷酸钠结晶(纯度98%)。
实施例5
除了用3.7克胞苷代替鸟苷之外,其余与实施例2完全相同进行反应,反应液按实施例3同样的方法用粒状活性炭进行精制,得到10.5克5'-胞苷酸钠(纯度95.5%)。
2楼2016-12-01 08:32:46
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