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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 连有镍转化炉的FID检测器基线很高，一直往上升
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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] 连有镍转化炉的FID检测器基线很高，一直往上升

我们有一台安捷伦6890N气相色谱，是做气体分析的，填充柱，六通阀进样，接FID检测器带镍转化炉，最近发现FID基线值达到3000多且不断上升，镍转化炉不升温时，FID基线稳定，观察压力各方面都正常，但是就是基线降不下来，高温老化过色谱柱和镍转化炉，无效果。近期进了多次的含有C2化合物 乙烯的样品，每次含量500ppm左右，是因为这个原因  转化炉里留下了很多乙烯没出来导致基线很高吗？之前FID的基线只有200，且稳定。          请各位帮我分析一下！
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1楼 2016-11-28 19:17:59
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hbluo583

金虫 (正式写手)
载气流量可以调大些，检测器温度升高到250摄氏度保持上1小时，如果基线还没有下降就拆下检测器清洗。希望对你有所帮助。

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2楼2016-11-28 19:43:17
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ziyexuri

木虫 (正式写手)
感觉应该是检测器的问题吧，把检测升高温度试试，我们之前HP-5色谱柱最高温度325℃，检测器我们升到325℃，看你用的什么柱子，吧检测器升到柱子的最高使用温度，试试，还是不行就拆检测器清洗一下吧
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3楼2016-11-29 11:21:38
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hbluo583 at 2016-11-28 19:43:17
载气流量可以调大些，检测器温度升高到250摄氏度保持上1小时，如果基线还没有下降就拆下检测器清洗。希望对你有所帮助。

检测器温度280烤了一晚上，今天还是很高，有可能镍促媒受污染了吗？
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4楼2016-11-29 15:51:06
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ziyexuri at 2016-11-29 11:21:38
感觉应该是检测器的问题吧，把检测升高温度试试，我们之前HP-5色谱柱最高温度325℃，检测器我们升到325℃，看你用的什么柱子，吧检测器升到柱子的最高使用温度，试试，还是不行就拆检测器清洗一下吧

用的TDX-01柱子，检测器温度280烤了一晚上，今天还是很高，有可能镍促媒受污染了吗？
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5楼2016-11-29 16:16:03
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ziyexuri

木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-11-29 16:16:03
用的TDX-01柱子，检测器温度280烤了一晚上，今天还是很高，有可能镍促媒受污染了吗？...

你们之前检测器基线是随着镍转化炉温度升高而升高吗？如果不是，有可能是镍转化炉污染了。
我觉得方便的话，可以把绕过镍转化炉，色谱柱直接接FID试试，一点一点的排除
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6楼2016-11-29 18:21:23
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ziyexuri

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ziyexuri at 2016-11-29 18:21:23
你们之前检测器基线是随着镍转化炉温度升高而升高吗？如果不是，有可能是镍转化炉污染了。
我觉得方便的话，可以把绕过镍转化炉，色谱柱直接接FID试试，一点一点的排除...

我们之前hp-5的柱子程序升温，基线是随着柱箱温度升高而升高的，不知道你们的是怎么样。
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7楼2016-11-29 18:22:56
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