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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 柱子有成分残留，如何冲洗干净？
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lixinzhang

新虫 (初入文坛)

[交流] 柱子有成分残留，如何冲洗干净？

我做藁本内酯的含量测定，新柱子，用了快2个月，柱压还是很正常的。问题出现在在梯度洗脱藁本内酯出峰的位置有峰干扰，排除了其他原因，确定是柱子残留有藁本内酯或者是相同极性的成分。致使藁本内酯峰基部变宽，峰面积变大。我用流动相、纯甲醇、纯乙腈都冲了，但是冲不干净。
求高人指教！感激不尽！
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1楼 2008-12-04 15:57:40
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
你确定是柱子没冲干净吗？要是，柱子可以反冲吗？如果可以反着冲，用小流速！
要是不可以，就试着用四氢呋喃冲冲看！也有可能是系统里面的脏东西！流动相中的！等
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-12-04 16:02:50
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yangyue9876

木虫 (著名写手)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
选用能够很好溶解的色谱溶剂配合甲醇冲洗看行不行
也可以咨询他们色谱柱的生产商。
也可以参考《色谱柱技术》这本书。
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3楼2008-12-05 11:02:17
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xiaocao204

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
调梯度看看干扰也跟着变
如果确定是残留 可以用点DMSO试试
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4楼2008-12-06 22:41:53
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xiaocao204

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
还有就是残留也不一定就是柱子残留的
可以换柱试试
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5楼2008-12-06 22:43:26
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lixinzhang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiaocao204 at 2008-12-6 22:41:
调梯度看看干扰也跟着变
如果确定是残留 可以用点DMSO试试

应该是柱子的残留。我换了机子，同样的柱子还是同样的问题。
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6楼2008-12-07 14:39:34
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):感谢参与
觉得楼上还是应该确认是否真是由于柱子中有残余的样品。因为如果是残留，不可能每次用纯溶剂洗脱不下来，而唯独在使用流动相的时候和样品一起出峰。你可以换上流动相后，进一针流动相，看在样品的保留时间处是否有较大浓度的样品峰。我认为八成不会有。
而问题很可能出在样品和柱子上。藁本内酯不稳定，即使密闭、避光也不能保证藁本内酯的稳定。楼主的样品溶液是新制的么？如果样品是新制的，那么柱子的柱效还好么？是否在合适的pH范围内使用？
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沈阳药科大学药学院
7楼2008-12-08 16:30:42
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
先逐步排除其他原因，换个新柱子，再换台机器看是不是检测池污染，最后看看是不是柱子的柱头污染，可以反冲
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8楼2008-12-12 09:51:11
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
我认为主要是柱子的原因，进5u试试，或换柱子l
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
9楼2008-12-12 19:05:44
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hammer985

金虫 (初入文坛)

回复楼上

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
最近我的柱子也出现色谱峰拖尾现象，我是采用反着用乙腈冲洗90min，后来效果大为改善。如果你的柱子可以反着冲，可以尝试；若不行，可以用异丙酮重洗
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10楼2008-12-12 21:22:33
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