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小船沉淀

新虫 (小有名气)

[求助] 热重分析 已有1人参与

各位大侠,请教大家一个问题,大家做离子热合成晶体的,有没有遇到过结构里含氯离子的情况?热重图里氯离子的失去大概在多少度啊?有了解的不,多谢!

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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家解答,辛苦了。 2016-11-29 14:00:03
小船沉淀(冰点降温代发): 金币+10 2016-11-29 14:03:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小船沉淀 at 2016-11-29 11:04:32
不愧是专家呀!感谢您的热心解答,结构的分子式是Ga3(PO4)4(C2N2H8)·(H2en)2·Cl,里面没有结构水或碱金属阳离子,游离的有一个双质子化的乙二胺,另一个乙二胺和骨架配位了。
现在想问一下,这个游离的质子化的乙 ...

质子化的乙二胺肯定会与Cl-结合!生成HCl气体跑掉,就象NH4Cl受热分解挥发一样。
4楼2016-11-29 13:44:31
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+3, 谢谢专家解答,辛苦了。 2016-11-29 10:13:03
小船沉淀(冰点降温代发): 金币+20 2016-11-29 10:13:12
结构中含氯离子太正常不过了。
至于失去氯离子的温度那就差异很大了,要根据晶体结构中的组成,如果结构中有结构水,则200度以下就可以失氯(HCl);如果结构中含有Fe(III),则要提高到300-400度左右(FeCl3);但如果只有Ca、Na之类,那就很难失氯了(1000度以上)。
2楼2016-11-29 08:43:13
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小船沉淀

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2016-11-29 08:43:13
结构中含氯离子太正常不过了。
至于失去氯离子的温度那就差异很大了,要根据晶体结构中的组成,如果结构中有结构水,则200度以下就可以失氯(HCl);如果结构中含有Fe(III),则要提高到300-400度左右(FeCl3);但如 ...

不愧是专家呀!感谢您的热心解答,结构的分子式是Ga3(PO4)4(C2N2H8)·(H2en)2·Cl,里面没有结构水或碱金属阳离子,游离的有一个双质子化的乙二胺,另一个乙二胺和骨架配位了。
现在想问一下,这个游离的质子化的乙二胺能不能让氯离子形成HCl(能的话300度之前的失重就可以解释了);也有师兄认为300度之前的不可能是氯的失去,可能是样品干燥不彻底,300度之前的是因干燥不彻底而溶解的溶剂或水,建议我真空干燥再做一次热重。请问您怎么看呢?

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3楼2016-11-29 11:04:32
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小船沉淀

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2016-11-29 13:44:31
质子化的乙二胺肯定会与Cl-结合!生成HCl气体跑掉,就象NH4Cl受热分解挥发一样。...

好的,我知道了,谢谢您的解答(^_^)

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5楼2016-11-29 14:46:13
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