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chasingafter新虫 (著名写手)
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氨气-TPD，吡啶红外表征表征结果相反 已有5人参与
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| 以USY分子筛为前驱体，采用NaOH处理，制备载体，制备负载型催化剂，我将USY分子筛和与改性后的USY分子筛都做了氨气-TPD，吡啶红外表征，但是氨气-TPD和吡啶红外表征做出来趋势相反，氨气-TPD测得结果 改性后USY分子筛比USY分子筛的酸量降低，吡啶吸附测得结果改性后USY分子筛比USY分子筛B酸、L酸量要高，这是怎么回事啊？经过NaOH处理的USY分子筛的B酸、L酸量比USY分子筛要高，这是为什么，怎么解释？万分感谢，急用请快速回答，还可以再加金币 ！！！！！！！！！@guozl@地狱血幽灵@zyhou@andyyyu@kinkilyou@lxg133298 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦！ 2016-11-28 20:55:49
chasingafter: 金币+10, ★有帮助 2017-01-07 11:56:39
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还是要给出全面的数据的，naoh处理之后，硅铝比变成多少了？毕竟会溶解一部分硅下来，这样硅铝比会有降低，也就是说铝含量增加。 对于高硅分子筛经常这种情况发生，会导致酸量增加。不过考虑到USY本身硅铝比不高，能脱多少硅就不好说了。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
6楼2016-11-26 18:09:17
zy596531736
禁虫 (正式写手)
温心若水: 请认真回帖 2016-11-28 14:00:20
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本帖内容被屏蔽 |
9楼2016-11-27 18:35:40
zyhou
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chasingafter
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4楼2016-11-26 14:00:17
chasingafter
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5楼2016-11-26 14:02:47
7楼2016-11-27 17:13:03
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吡啶还是比较准的，但是得知道吸光系数，这样就能比较准确的定量了。吸光系数怎么测，文献里报道还是不少的。 NH3-TPD一般不能用来定量，如果是热导检测器就更不能拿来定量了。因为TCD无法区分NH3还是其他气体，而且热导本身灵敏性就差。定量可以，但是得收集尾气，进行滴定，或者连MS也可以比较准确定量。但是可以比较相近的材料酸量。但是比较粗糙。如果差别不大，就最好不要给出酸量的顺序的结论。 吡啶是充分接触的平衡状态，而且红外比较灵敏，所以即便没有吸光系数，也还是能排序的。有了吸光系数就更比较准确的定量了。即便是有金属中心存在时，金属中心可以与吡啶作用，只要振动峰不重合，就定量没问题。 但是NH3-TPD是一个动态平衡过程，他是有很多吸附脱附过程综合来的，不仅酸量不准，而且酸中心的强度也有局限性，尤其是当孔性质变化大时，很可能会造成脱附峰向高温方向移动，也就是造成酸性增强的假象。而且当有金属时，会与NH3作用，会造成吸附或NH3分解，也会对结果产生很大影响。 比如Ca和Cu能和NH3络合，高温时一旦分解，就会造成一定的影响。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
8楼2016-11-27 17:51:36
wayli2807
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