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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氨气-TPD，吡啶红外表征表征结果相反
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chasingafter

新虫 (著名写手)

[求助] 氨气-TPD，吡啶红外表征表征结果相反 已有5人参与

以USY分子筛为前驱体，采用NaOH处理，制备载体，制备负载型催化剂，我将USY分子筛和与改性后的USY分子筛都做了氨气-TPD，吡啶红外表征，但是氨气-TPD和吡啶红外表征做出来趋势相反，氨气-TPD测得结果 改性后USY分子筛比USY分子筛的酸量降低，吡啶吸附测得结果改性后USY分子筛比USY分子筛B酸、L酸量要高，这是怎么回事啊？经过NaOH处理的USY分子筛的B酸、L酸量比USY分子筛要高，这是为什么，怎么解释？万分感谢，急用请快速回答，还可以再加金币 ！！！！！！！！！@guozl@地狱血幽灵@zyhou@andyyyu@kinkilyou@lxg133298
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1楼 2016-11-25 17:34:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

smallfolk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦！ 2016-11-28 20:55:49
chasingafter: 金币+10, ★有帮助 2017-01-07 11:56:39
还是要给出全面的数据的，naoh处理之后，硅铝比变成多少了？毕竟会溶解一部分硅下来，这样硅铝比会有降低，也就是说铝含量增加。
对于高硅分子筛经常这种情况发生，会导致酸量增加。不过考虑到USY本身硅铝比不高，能脱多少硅就不好说了。

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6楼2016-11-26 18:09:17
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zy596531736

禁虫 (正式写手)
温心若水: 请认真回帖 2016-11-28 14:00:20
本帖内容被屏蔽
9楼2016-11-27 18:35:40
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chasingafter(wonderfulong代发): 金币+3, 谢谢应助，辛苦！ 2016-11-27 09:15:15
chasingafter: 金币+3 2017-01-07 11:55:58
理论上不通啊，“经过NaOH处理的USY分子筛的B酸、L酸量比USY分子筛要高“不成立啊。要么酸性测试错误，要么制备错误。
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2楼2016-11-25 19:24:11
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氧的原子核

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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chasingafter(wonderfulong代发): 金币+3, 有帮助。 2016-11-27 09:15:26
chasingafter: 金币+3 2017-01-07 11:56:17
不知道，你是怎么用NH3-TPD定量的。据我所知，除非滴定，否则NH3-TPD不能定量啊
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3楼2016-11-26 11:49:54
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chasingafter

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 氧的原子核 at 2016-11-26 11:49:54
不知道，你是怎么用NH3-TPD定量的。据我所知，除非滴定，否则NH3-TPD不能定量啊

是不能定量，因为做表征的样品量差不多，我是根据峰面积看的
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4楼2016-11-26 14:00:17
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chasingafter

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-11-25 19:24:11
理论上不通啊，“经过NaOH处理的USY分子筛的B酸、L酸量比USY分子筛要高“不成立啊。要么酸性测试错误，要么制备错误。

是啊，我也觉得不通，可以表征出来结果是这样的，制备的话应该没错误吧
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5楼2016-11-26 14:02:47
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-11-28 20:55:56
chasingafter: 金币+10, ★有帮助 2017-01-07 11:57:11
吡啶红外不能进行定量分析，单纯的用吡啶红外分析B酸和L酸增加量意义不大，一般比较的是B/L值！NH3-TPD是可以进行比较总酸量的相对大小
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7楼2016-11-27 17:13:03
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smallfolk

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-11-27 17:13:03
吡啶红外不能进行定量分析，单纯的用吡啶红外分析B酸和L酸增加量意义不大，一般比较的是B/L值！NH3-TPD是可以进行比较总酸量的相对大小

吡啶还是比较准的，但是得知道吸光系数，这样就能比较准确的定量了。吸光系数怎么测，文献里报道还是不少的。
NH3-TPD一般不能用来定量，如果是热导检测器就更不能拿来定量了。因为TCD无法区分NH3还是其他气体，而且热导本身灵敏性就差。定量可以，但是得收集尾气，进行滴定，或者连MS也可以比较准确定量。但是可以比较相近的材料酸量。但是比较粗糙。如果差别不大，就最好不要给出酸量的顺序的结论。
吡啶是充分接触的平衡状态，而且红外比较灵敏，所以即便没有吸光系数，也还是能排序的。有了吸光系数就更比较准确的定量了。即便是有金属中心存在时，金属中心可以与吡啶作用，只要振动峰不重合，就定量没问题。
但是NH3-TPD是一个动态平衡过程，他是有很多吸附脱附过程综合来的，不仅酸量不准，而且酸中心的强度也有局限性，尤其是当孔性质变化大时，很可能会造成脱附峰向高温方向移动，也就是造成酸性增强的假象。而且当有金属时，会与NH3作用，会造成吸附或NH3分解，也会对结果产生很大影响。
比如Ca和Cu能和NH3络合，高温时一旦分解，就会造成一定的影响。

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8楼2016-11-27 17:51:36
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wayli2807

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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chasingafter: 金币+15, ★有帮助 2017-01-07 11:57:26
正常。氨分子较小，可以到达的较小孔道。吡啶的分子较大，有一些较小的孔道没有进入。
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10楼2016-11-30 12:10:51
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