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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC测试问题
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absinthe2210

新虫 (小有名气)

[求助] GPC测试问题 已有3人参与

我做了一个聚酰亚胺膜（溶剂是NMP），想测分子量，我们学校有GPC，流动相是THF，但是不知道要怎么测，我看文献很多都是用聚酰亚胺的前体聚酰胺酸测GPC，测试老师说要用专门的柱子，不明白什么意思，请问操作流程是什么样的啊？主要是怎么制样？拜托指点。谢谢了

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1楼 2016-11-24 19:47:30
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weiwoo

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2016-11-27 11:01:03
首先确定是聚酰胺酸还是聚酰亚胺，如果是聚酰胺酸可要注意，吸附比较严重，别把柱子堵了。如果是可溶性的PI还好办一些。
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6楼2016-11-26 21:55:02
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-11-27 11:00:50
PI需要用NMP做流动相测试，还需要专门的抗吸附的柱子，不需要用前体测试

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2楼2016-11-24 20:20:15
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absinthe2210

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-11-24 20:20:15
PI需要用NMP做流动相测试，还需要专门的抗吸附的柱子，不需要用前体测试

可是我的PI做成了膜，不溶于NMP啊，还有就是什么专门的柱子啊？

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3楼2016-11-26 12:13:37
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by absinthe2210 at 2016-11-26 12:13:37
可是我的PI做成了膜，不溶于NMP啊，还有就是什么专门的柱子啊？
...

只要不是交联了，加热一定可以溶，你加热看看

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4楼2016-11-26 12:22:50
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yiming33333

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-11-26 12:22:50
只要不是交联了，加热一定可以溶，你加热看看
...

做成膜亚胺化后就不可溶了。
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5楼2016-11-26 20:17:24
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wzz0808

至尊木虫 (著名写手)

千念

【答案】应助回帖

★
有机合成: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-30 16:20:42
你要分析你用的单体合成的聚酰亚胺是可溶的还是交联了，现在已有可容性的PI树脂了。
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长为有酒长为醉，少行路上少行人，空杯一尽江湖醉，一朝再起已黄昏。
7楼2016-11-28 10:51:31
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absinthe2210

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-11-26 12:22:50
只要不是交联了，加热一定可以溶，你加热看看
...

请问怎么加热啊？把膜放到NMP里加热吗？多少度啊？如果加热可以溶那要怎么测呢？

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8楼2016-11-29 07:36:14
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星星的家

木虫 (著名写手)
★
absinthe2210(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-11-30 16:20:49
固化之后基本不溶，前驱体聚酰胺酸极性比较强，需要用强极性溶剂如dmf,nmp等添加tfa liBr之类的盐类，而且柱子肯定也是极性的，THF弱极性就算能溶解测试，柱子基本也半条命没了，而且峰型拖尾严重

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9楼2016-11-29 08:21:48
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absinthe2210

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星星的家 at 2016-11-29 08:21:48
固化之后基本不溶，前驱体聚酰胺酸极性比较强，需要用强极性溶剂如dmf,nmp等添加tfa liBr之类的盐类，而且柱子肯定也是极性的，THF弱极性就算能溶解测试，柱子基本也半条命没了，而且峰型拖尾严重
...

我的聚酰亚胺就是不能溶，就想用聚酰胺酸测GPC，那请问应该要用什么样的柱子，什么样的流动相呢？然后聚酰胺酸测试的样怎么制备呢？？拜托指教
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10楼2016-11-29 08:50:14
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