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littleleon

金虫 (正式写手)

[求助] 粒径15nm左右的粒子离心问题,困扰我很久了,求大神指点啊~~~~~~ 已有4人参与

化学还原法制备纳米粒子,表面有活性剂包覆,不团聚的情况下粒径20nm左右,但是由于反应试剂比较多,最终需要的产物以外的杂质较多,用酒精离心8000r可以得到沉淀,但是透射下观察还是有很多不溶酒精的杂质。改用去离子水洗涤,很容易溶解,但又离心不出来。试过丙酮,但太容易把表面包覆洗下去了,造成团聚。想请教既可以洗净产物又可以离心出来的溶剂,非常感谢!
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erictian8687

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
littleleon: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,请问水和酒精的比例有要求吗 2016-11-28 10:32:45
可以使用乙醇和去离子水的混合溶液试试。
2楼2016-11-24 14:07:48
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莱古拉斯

木虫 (小有名气)

用水离心,转速用的多少?15-20nm的颗粒估计要到15000rpm,15min以上

发自小木虫Android客户端
我的爱天下不止有风吹过
3楼2016-11-27 19:39:57
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 莱古拉斯 at 2016-11-27 19:39:57
用水离心,转速用的多少?15-20nm的颗粒估计要到15000rpm,15min以上

水转速8500
4楼2016-11-28 10:32:07
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dancy1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
littleleon: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-28 19:33:37
这个你还要考虑你所用到的表面活性剂是的暴露端是亲油还是亲水的,如果是亲油的,一般先用非极性溶剂分散(环己烷,甲苯等),再用等比例的乙醇或者甲醇絮凝,然后离心即可,清洗两三次,最后分散在非极性溶剂中即可观察;如果是亲水的,那么就用水和乙醇的混合液离心洗涤!但是感觉如果你的粒子有20nm的话,离心应该问题不大啊,我的5nm的粒子也一样能用上述方法离心啊!
如有问题,可继续交流讨论!
做一个有心人!
5楼2016-11-28 12:34:18
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dancy1987 at 2016-11-28 12:34:18
这个你还要考虑你所用到的表面活性剂是的暴露端是亲油还是亲水的,如果是亲油的,一般先用非极性溶剂分散(环己烷,甲苯等),再用等比例的乙醇或者甲醇絮凝,然后离心即可,清洗两三次,最后分散在非极性溶剂中即可 ...

请问这么洗涤会洗净表面活性剂导致粉末的团聚吗
6楼2016-11-28 19:43:08
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dancy1987 at 2016-11-28 12:34:18
这个你还要考虑你所用到的表面活性剂是的暴露端是亲油还是亲水的,如果是亲油的,一般先用非极性溶剂分散(环己烷,甲苯等),再用等比例的乙醇或者甲醇絮凝,然后离心即可,清洗两三次,最后分散在非极性溶剂中即可 ...

我用水和酒精离心发现有很多絮状物洗不干净,但之前没有这种情况
7楼2016-11-28 20:05:46
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01102

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
littleleon: 金币+2, 有帮助, 离心可以出来,但是看透射杂质也一起出来了。我是想问一下怎么把杂质洗净 2016-11-30 08:43:14
看你的纳米粒子是不是金属纳米粒子,一般来说,金属纳米粒子15nm左右的,离心可以离下来,至于转速和时间,你可以自己摸索一下,可以用最大的转速去试试。
8楼2016-11-28 21:03:22
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晓来林醉

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用乙醇和去离子水的混合溶液试试

发自小木虫Android客户端
9楼2016-11-29 00:37:35
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祝福
10楼2016-11-29 02:05:12
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