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isdlhg

新虫 (初入文坛)

[求助] TN标线做不出来,求指教!!! 已有4人参与

测了好多次了,在220的时候吸光度都在2左右,275的时候吸光度是0.1几到0.2几不等,而且不是单调变化的,不知道是不是消解不完全,但全都按标准来的。测定用的超纯水,每次都重新配的碱性过硫酸钾。

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1181955343

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
isdlhg(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-11-22 17:14:43
做总氮对过硫酸钾要求比较高,不知道你用的是什么牌子的,国外药剂优于国内的
4楼2016-11-22 13:47:51
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isdlhg

新虫 (初入文坛)

9楼2016-11-23 14:22:42
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普通回帖

swleleven

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
isdlhg(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-11-22 17:14:29
标准液配备没问题就是仪器污染问题,或者设备问题,药剂是否被污染也要考虑一下,每个步骤都检查,肯定会有收获。
大王叫我来巡山
2楼2016-11-22 09:45:23
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isdlhg

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by swleleven at 2016-11-22 09:45:23
标准液配备没问题就是仪器污染问题,或者设备问题,药剂是否被污染也要考虑一下,每个步骤都检查,肯定会有收获。

硝酸钾也是新配的呀,昨天晚上做,把所有药都新配了一次。220空白样就在二点几,而且275不规律,一会儿大一会儿小的。会不会是消解不完全啊?

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3楼2016-11-22 10:38:11
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wangpeichao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
isdlhg(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-11-22 17:14:53
基本可以确定是过硫酸钾的问题,之前也遇到过,换成国外的就好了,要不然就自己重结晶2~3次,凑活可以用
希望找到理想工作
5楼2016-11-22 15:01:06
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isdlhg

新虫 (初入文坛)

用了其他实验室的碱性过硫酸钾,上午她们消解后测出来标线两个九,220的时候是零点几,可是我消解之后还是二点几,除了压力锅和比色管,用的东西都一样,压力锅会有什么问题吗?调的123度。TP也是用这个锅消解的,没什么问题,TN就不行了。

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6楼2016-11-22 15:19:51
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大虫笨笨笨

新虫 (小有名气)


isdlhg(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-11-22 17:15:05
你试试消解久一点,40-50分钟。然后曲线220一般不超过0.8xx,空白扣除2倍的275后要低于0.030。你说的275不稳定一会高一会低,可能和你的把溶液倒进比色皿的手法技术有关,轻一点275会小一点。还有,如果不是过硫酸钾的问题的话,可以考虑一下你的比色管有没有洗干净,最好不要和做有氮、硝酸钾实验的管混用

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7楼2016-11-22 17:06:38
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isdlhg

新虫 (初入文坛)

谢谢大家帮忙,做出来了,消解出问题了,换了个锅就好了

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8楼2016-11-23 14:22:19
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晴空一鹤007

铁杆木虫 (职业作家)

化学工程毕业小硕从事环境工作
10楼2016-11-23 15:24:04
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