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王子玖兰枢

新虫 (初入文坛)

[求助] 求教:ATRP中2-溴代异丁酰溴与三乙胺的反应问题

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本人近期在做ATRP的反应,在制备大分子引发剂上就遇到了一些问题,求教:2-溴代异丁酰溴与三乙胺在THF中一混合就产生大量白色浑浊,查资料说是二者反应生成的盐,那也就是主反应并未发生或产量很少吗?该怎么解决这个问题呢?
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挥汗的笨小孩

新虫 (初入文坛)

会不会是你的THF中有水的存在导致的白色絮状物,我也在尝试ATRP反应,你说的现象在含水量0.05%的无水乙醚中也会出现。不知道对不对,只是陈述一下我的实验现象以及猜想。

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2楼2016-11-21 22:01:59
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王子玖兰枢

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 挥汗的笨小孩 at 2016-11-21 22:01:59
会不会是你的THF中有水的存在导致的白色絮状物,我也在尝试ATRP反应,你说的现象在含水量0.05%的无水乙醚中也会出现。不知道对不对,只是陈述一下我的实验现象以及猜想。
...

应该不会是水的原因,好像是三乙胺与酰溴发生了反应
3楼2016-11-22 14:30:48
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月动奇迹

新虫 (小有名气)

按道理应该是氢溴酸与三乙胺反应

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4楼2016-12-21 08:13:44
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
5楼2017-02-22 18:46:53
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小新的快乐

新虫 (初入文坛)

你加的三乙胺量多吗,试试少加点呢?

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6楼2017-03-30 14:56:42
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许下远方

新虫 (小有名气)

缓慢滴加,一定要相当缓慢,控制无氧,不断搅拌应该可以解决白色絮状物

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7楼2018-04-03 19:28:01
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硕士的猫

新虫 (小有名气)

楼主我想问一下,加三乙胺的作用是啥呢?还有就是做ATRP大分子引发剂时用dcc/dmap代替三乙胺可以吗

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8楼2019-04-25 17:37:09
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