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likenigma

[交流] 气相色谱标样问题

我现在接触的课题是发酵产气,混合气体中应该有H2、CO2、CH4等,想用气相色谱测其组成和含量,是用外标法好还是内标法或者是面积归一法好呢?首先要有标准曲线,那么这个不同浓度的标样自己怎么混合配置呢?
液体标样配置混合很容易,这个气体我就搞不懂了!
本人初次接触气相色谱,困扰较多,忘各位高人帮忙指点,不甚感激!
谢谢谢谢!
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nkton

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
likenigma(金币+3,VIP+0):谢谢您的建议
面积归一化
不用配标样,查一下定量校正因子,一般的气谱书有讲的
定量分析基础:分离组分的质量(mi)或浓度(ci)与检测器的响应信号(色谱峰面积或峰高)成正比:
     mi = fi * Ai    或 i = fi * hi
Ai,hi为该组分的色谱峰面积及峰高; fi为定量校正因子,代表单位峰面积表示的质量,因为色谱仪的检测器对相同质量的不同物质即使在相同条件下也有不同的灵敏度,因而不能直接用色谱峰面积表示个组分的百分含量。但是如果以定量校正因子来校正峰面积就能使它真实反映试样各组分的含量。
只适用于试样中全部组分都能出峰的情况
各组分的量分别为m1, m2,  mi  mn
        则其中i组分的百分含量为:
        Ci= mi/m×100%= mi/(m1+m2+  +mi++mn)×100%
=f i*Ai/(f 1*A1 +f2 * A2 +……+f i* Ai +…+fn * An)×100%
当以峰高定量时,式中的A可以h代替成为峰高归一化计算式。若试样中各组分为同系物则它们的校正因子f 很相近,可以简化为
          Ci= Ai/(Ai +Ai +……+Ai +…+An)×100%
2楼2008-12-03 15:42:45
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likenigma

引用回帖:
Originally posted by nkton at 2008-12-3 15:42:
面积归一化
不用配标样,查一下定量校正因子,一般的气谱书有讲的
定量分析基础:分离组分的质量(mi)或浓度(ci)与检测器的响应信号(色谱峰面积或峰高)成正比:
     mi = fi * Ai    或 i = fi *  ...

谢谢建议。
但是好像存在一个问题,如果检测器的条件以及色谱柱的条件,载气的种类不同的话是不是定量校正因子就不同呢?
3楼2008-12-03 15:56:23
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gaojcon

金虫 (小有名气)

首先,楼主要测的是H2、CO2、CH4这几种气体么,先问一下,检测器你用的是什么的,如果是FID的话是不行的,他对H2、CO2、没有响应的,应该用tcd吧
4楼2008-12-03 16:05:13
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likenigma

是的,是用TCD,分子筛柱
5楼2008-12-03 16:14:25
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gaojcon

金虫 (小有名气)

把上面的几种东西溶到一定的有机溶剂里面应该就可以了吧,
6楼2008-12-03 17:48:57
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lwfying

木虫 (小有名气)


likenigma(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议
取专业从事气体研究院所购买标准气体标样,如大连光明化工研究院就是研究特气的,他们可以配制气体标准样。
QQ:562604521若要加入请提供提示信息,说明原因。
7楼2008-12-03 19:53:46
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zw0115

铜虫 (小有名气)


likenigma(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议
用外标法来做,,找气体公司啊 做标气的气体公司。非常方便的。
气相色谱分析交流 q:641698896
8楼2008-12-04 09:33:00
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)

用外标法做
9楼2008-12-04 09:35:24
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likenigma

引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-3 19:53:
取专业从事气体研究院所购买标准气体标样,如大连光明化工研究院就是研究特气的,他们可以配制气体标准样。

标准气体样品不是很贵吗?而且要外标至少要5个点,5个浓度吧,那不是要贵死了。
老板吝啬啊~~~
10楼2008-12-04 14:46:36
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