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lxz-suda

[交流] 柱子有成分残留,如何冲洗干净?

我做藁本内酯的含量测定,新柱子,用了快2个月,柱压还是很正常的。问题出现在在梯度洗脱藁本内酯出峰的位置有峰干扰,排除了其他原因,确定是柱子残留有藁本内酯或者是相同极性的成分。致使藁本内酯峰基部变宽,峰面积变大。我用流动相、纯甲醇、纯乙腈都冲了,但是冲不干净。
求高人指教!感激不尽!
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

你的可能不是残留,可能是梯度基线在那边的波动,梯度洗脱经常遇见这种现象的,如果有残留的话,不会每次都在哪个地方出峰
2楼2008-12-03 13:58:17
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w402870694

我用流动相、纯甲醇、纯乙腈都冲了,但是冲不干净。
求高人指教!感激不尽!


如果走空白能走出峰来,又怎么会冲洗不干净。。。。。
所以怀疑你的问题不在残留,同意楼上分析的。
3楼2008-12-03 23:36:51
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
不排除是进样阀有残留,你可以将进样阀反复冲洗几遍,看看。如果还是有峰,有可能是柱子有损坏。
4楼2008-12-05 14:51:11
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cauzhangtao

木虫 (正式写手)

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
色谱柱的清洗
用比你的流动相更强的溶剂冲洗
为了增加强度选择反相溶剂
对于分析柱每种溶剂至少用25 ml 冲洗
没有缓冲盐的流动相
100% Methanol  甲醇
100% Acetonitrile  乙腈
75% Acetonitrile :25% Isopropanol
75乙腈 :25%异丙醇
100% Isopropanol  异丙醇
100% Methylene Chloride★  二氯甲烷
100% Hexane ★  已烷
当用已烷蔌二氯甲烷柱子时,必须先用异丙醇冲洗,然后再用你的反相流动相
5楼2008-12-06 13:52:30
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alai1107

金虫 (小有名气)

冲洗顺序  异丙醇  甲醇   甲醇水  乙腈水 乙腈 甲醇  可以将上述试剂设立梯度冲洗
适当增高柱温
不断学习,共同分享,追求进步
6楼2009-01-03 23:34:13
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