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lxz-suda

[交流] 柱子有成分残留，如何冲洗干净？

我做藁本内酯的含量测定，新柱子，用了快2个月，柱压还是很正常的。问题出现在在梯度洗脱藁本内酯出峰的位置有峰干扰，排除了其他原因，确定是柱子残留有藁本内酯或者是相同极性的成分。致使藁本内酯峰基部变宽，峰面积变大。我用流动相、纯甲醇、纯乙腈都冲了，但是冲不干净。
求高人指教！感激不尽！
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1楼 2008-12-03 13:43:22
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
你的可能不是残留，可能是梯度基线在那边的波动，梯度洗脱经常遇见这种现象的，如果有残留的话，不会每次都在哪个地方出峰
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2楼2008-12-03 13:58:17
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w402870694

我用流动相、纯甲醇、纯乙腈都冲了，但是冲不干净。
求高人指教！感激不尽！


如果走空白能走出峰来，又怎么会冲洗不干净。。。。。
所以怀疑你的问题不在残留，同意楼上分析的。
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3楼2008-12-03 23:36:51
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
不排除是进样阀有残留，你可以将进样阀反复冲洗几遍，看看。如果还是有峰，有可能是柱子有损坏。
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4楼2008-12-05 14:51:11
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cauzhangtao

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
色谱柱的清洗
用比你的流动相更强的溶剂冲洗
为了增加强度选择反相溶剂
对于分析柱每种溶剂至少用25 ml 冲洗
没有缓冲盐的流动相
100% Methanol  甲醇
100% Acetonitrile  乙腈
75% Acetonitrile :25% Isopropanol
75乙腈 ：25％异丙醇
100% Isopropanol  异丙醇
100% Methylene Chloride★  二氯甲烷
100% Hexane ★  已烷
当用已烷蔌二氯甲烷柱子时,必须先用异丙醇冲洗,然后再用你的反相流动相
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5楼2008-12-06 13:52:30
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alai1107

金虫 (小有名气)
冲洗顺序  异丙醇  甲醇   甲醇水  乙腈水 乙腈 甲醇  可以将上述试剂设立梯度冲洗
适当增高柱温
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不断学习，共同分享，追求进步
6楼2009-01-03 23:34:13
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