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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水凝胶冷冻干燥SEM制样
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csjqust163

铜虫 (初入文坛)

[求助] 水凝胶冷冻干燥SEM制样 已有1人参与

含水量80%的石墨烯水凝胶在冰箱里冷冻一夜后液氮骤冷15min，之后转移冷冻干燥机冷冻干燥48h，发现体积收缩很厉害，这是怎么回事？有没有好的制样方法使体积变化很小以至于可以用SEM去表征水凝胶形貌？
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个性
1楼 2016-11-17 16:46:22
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匿名

★ ★ ★
csjqust163(费姚永芬代发): 金币+3 2017-03-21 16:09:32
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2楼2016-11-17 16:50:52
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happy-

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
csjqust163(费姚永芬代发): 金币+3 2017-03-21 16:09:37
不应该先液氮再放冰箱么？

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3楼2016-11-18 01:22:59
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匿名

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csjqust163
5楼2016-11-18 11:01:10
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普通回帖

csjqust163

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-17 16:50:52
拍个图片看看收缩的有多厉害

照片我没拍，具体可以描述一下，开始时圆柱状试样后来冷冻干燥机干燥完是沙漏形的，上下两个面收缩不大，中间很明显

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个性
4楼2016-11-18 10:48:04
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csjqust163

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 11:01:10
我们实验室做的也是这样的，他们都是切开，表征横截面的形貌
...

是不是试样太厚因为在液氮里没冻干的缘故。

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个性
6楼2016-11-18 11:32:07
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小池诗诗

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
csjqust163(费姚永芬代发): 金币+3 2017-03-21 16:09:51
引用回帖:
5楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 11:01:10
我们实验室做的也是这样的，他们都是切开，表征横截面的形貌
...

请问你们是怎么切的，我切开观察上面全是刀摸得痕迹
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7楼2016-12-30 11:18:18
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小池诗诗

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heiduigou at 2016-11-18 11:01:10
我们实验室做的也是这样的，他们都是切开，表征横截面的形貌
...

请问你们实验室是在什么状态下切割看的
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8楼2017-02-20 17:09:39
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Kassie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
csjqust163(费姚永芬代发): 金币+4 2017-03-21 16:10:05
会不会是凝胶内部还未完全冻干，导致从冻干机取出后，残留的冰融化并蒸发，破坏了结构，使收缩不一致？
我现在都是把做好的水凝胶先切成小块再拿去冻干，避免干燥不充分。
试过用细线切、用刀子割，都会留下痕迹。想着等冻干后，直接用手掰开，断面处取样去测电镜。
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9楼2017-03-11 20:29:40
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babyface甩掉

新虫 (初入文坛)
你好，我是做HPMC水凝胶的，想问问你是用什么方法洗涤水凝胶的？

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10楼2017-03-21 14:59:54
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