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penfee荣誉版主 (文学泰斗)
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[交流]
请教离子交换方面的高人：如何得到合格的离子交换催化剂？
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我是根据文献通过离子交换的方法来合成Cu交换的ZSM5催化剂，采用0.01mol/l的CuAc2与H型ZSM5在室温下搅拌交换3次，每次大约一天的时间（溶液的PH值大约在6左右），交换完后，用去离子水经过多次仔细冲洗，后干燥得催化剂。合成完成后，做了BET和孔分析，结果如下图所示。现有个问题请教离子交换方面的高人： 为什么交换后分子筛比表下降很多？是不是Cu除了占据了交换位，并且也在ZSM5孔口形成了氧化物堆积而堵塞孔口，从而导致比表下降？也可以看到微孔的孔容也下降很多，应该是这个原因吧。这样的结果是不是会导致很多交换位没有交换到？ 因此引出我最关心的问题：如何得到一个合格的离子交换催化剂？也就是说尽量少的孔口堆积，从而能反映在比表和孔容下降很少。我的交换条件有什么缺陷吗？需要改进吗？ 补充一下：我用搅拌子搅拌，发现每交换一次，溶液总漂有白色不溶物，同时搅拌子有所磨损，所以白色不溶物应该来自于搅拌子。这令我非常懊恼，不知道会不会影响催化剂的合成。 先谢谢了。 |
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离子交换通常会使分子筛的比表面积发生变化，特别是微孔部分，因为交换绝大部分是发生在孔道内部的，因为不同离子他们的离子半径是不同的，比如钠A型分子筛中钠被钾交换，由于钾离子半径大于钠的，所以得到含钾分子筛孔径会变小，相应的比表面积和孔容等就会变化。楼主采用的是ZSM的分子筛尽管结构不同于A型的，但原理是一样的，Cu离子半径自然大于H因此比表面积和孔容，和窗口尺寸自然要减少，这是正常的，至于楼主所说担心一些位置没有交换到，离子交换度往往跟离子交换反应的平衡常数有关系，这需要进行ICP测试来进行定量分析，我想这样才能确定你的交换度有多少。 你所说的合格的分子筛概念笼统，这首先要看看你需要的分子筛是用来作什么的，交换后能不能满足你的要求。实际上一般分子筛离子交换的方法很多，主要就是要针对不同的体系进行优化。比方说你的交换时间可以通过提高温度和浓度缩短，同时注意控制溶液ph 最好是在不破坏分子筛结构，同时不使前躯体产生沉淀。 至于最后转子的问题，我个人觉得对你催化剂影响不大，但是注意过滤前将其剽去即可。 |
2楼2008-12-03 15:55:28
penfee
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3楼2008-12-03 22:17:28