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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 库仑法测定化合物中的水含量问题。
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cxq4844977

银虫 (正式写手)

[求助] 库仑法测定化合物中的水含量问题。 已有3人参与

我们生产的物质是1,2-环氧丙烷。
用库伦法测定水分的时候会出现一种情况，每次换液后，从进样开始计时，只能使用大概6个小时左右。然后整体溶液的颜色就变深了。
请问是环氧丙烷与卡费试剂中的什么物质起反应了吗？
有没有别的好的方法测量微量水，小于50ppm的？
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善恶终有报，天道好轮回，不信抬头看，苍天饶过谁!
1楼 2016-11-16 20:54:08
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxq4844977: 金币+5, 谢谢回复 2016-11-17 19:20:20
一般都可以用一个礼拜的。

你可以试一下先清洗两个电极。
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2楼2016-11-17 08:37:40
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxq4844977: 金币+35, ★★★★★最佳答案 2016-11-17 19:20:42
用色谱法：用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中...
用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm.水和甲醇（内标物）的相对质量校正因子分别为0.55和0.58
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
3楼2016-11-17 08:47:41
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gsg299

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxq4844977: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-11-17 19:20:51
现在检测水分比较准确的方法是气相色谱法，我们现在用的方法就是气相色谱+TCD检测器方法，内标是甲醇或者乙醇
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4楼2016-11-17 11:23:26
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shuifenyi88

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2016-11-20 16:57:06
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cxq4844977

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-17 08:47:41
用色谱法：用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中...
用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm.水和甲醇 ...

是否可以使用外标法。引入内标物是否会增加含水量，因为样品里水分也就50ppm。
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善恶终有报，天道好轮回，不信抬头看，苍天饶过谁!
6楼2016-11-22 12:06:48
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cxq4844977

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shuifenyi88 at 2016-11-20 16:57:06
50ppm水分值较低，用库仑法较好，使用频率较高的话，可以使用备用仪器。

使用库伦法卡费试剂8个小时更换一下。因为时间长了之后，卡费试剂整体颜色变深，并且仪器显示的滴定速率变大，在进样之后，溶液整体的状态都不对了。。。
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善恶终有报，天道好轮回，不信抬头看，苍天饶过谁!
7楼2016-11-22 12:09:45
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佩里西奇

新虫 (初入文坛)
库伦法对测定微量水分已经很有效了。
用着都会变深的，因为电解出来碘的原因嘛。
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8楼2016-11-30 14:57:10
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