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刘治宏

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好。我从上半年开始做PNN-PHT压电陶瓷，从一开始将... 已有1人参与

老师您好。我从上半年开始做PNN-PHT压电陶瓷，从一开始将四氧化三铅，氧化镍，五氧化二铌，氧化铪，二氧化钛直接混合，采用传统的固相法，预烧是850摄氏度，烧结是1200-1250摄氏度。但是在XRD中出现了焦绿石相。
之后采用了前驱体法，先制备出了铌酸镍，之后再加入剩余几种原料，再次制备出样品之后还是有焦绿石相。
之后我曾经试过将氧化镍变为碱式碳酸镍，调整升温曲线，都无法去除焦绿石相。(所有的过程中氧化铅与氧化镍都少量过量)。
所以我该怎么解决这个问题？请老师不吝指教。

@chinaworm 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-11-15 20:34:30
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camillia

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试一下氧化铅20%以上的过量，加氧化铅气氛。
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2楼2016-11-16 13:45:04
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刘治宏

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by camillia at 2016-11-16 13:45:04
试一下氧化铅20%以上的过量，加氧化铅气氛。

配料的时候多加20%的氧化铅嘛？为什么？

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3楼2016-11-16 14:42:52
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camillia

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘治宏 at 2016-11-16 14:42:52
配料的时候多加20%的氧化铅嘛？为什么？
...

因为氧化铅作为助溶剂，提供液相，有利于钙钛矿结构的生成。
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4楼2016-11-16 15:48:50
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薛茹情

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by camillia at 2016-11-16 15:48:50
因为氧化铅作为助溶剂，提供液相，有利于钙钛矿结构的生成。...

谢谢。可是我还有个疑问。如果这样的话，最后压成陶瓷片烧结，高温下铅会挥发吧。这样最后烧出来的片子会不会直接裂掉。您说的是不是在某种体系中曾经这么做过？

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5楼2016-11-16 15:53:40
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camillia

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 薛茹情 at 2016-11-16 15:53:40
谢谢。可是我还有个疑问。如果这样的话，最后压成陶瓷片烧结，高温下铅会挥发吧。这样最后烧出来的片子会不会直接裂掉。您说的是不是在某种体系中曾经这么做过？
...

有文献讲过。PMN-PT体系
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6楼2016-11-16 16:01:06
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薛茹情

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by camillia at 2016-11-16 16:01:06
有文献讲过。PMN-PT体系...

焦绿石相就是氧化铅和五氧化二铌反应生成的，铅过量这么多不是更容易形成焦绿石相嘛？麻烦您给我解释一下

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7楼2016-11-16 17:45:40
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camillia

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 薛茹情 at 2016-11-16 17:45:40
焦绿石相就是氧化铅和五氧化二铌反应生成的，铅过量这么多不是更容易形成焦绿石相嘛？麻烦您给我解释一下
...

钙钛矿结构生长会受热激活扩散和溶解-沉淀过程影响，氧化铅过量，液相增加，相当于降低了激活扩散能，有利于钙钛矿结构的生成。可能会有氧化铅包裹等问题发生，当然具体放氧化铅的比例是要你具体实验来找的。而且你的烧结温度有些偏高，建议1150-1200摄氏度之间。
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8楼2016-11-17 10:13:40
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camillia

铜虫 (小有名气)
可以都做下实验
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9楼2016-11-17 10:15:18
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camillia

铜虫 (小有名气)
到时我们再讨论下
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10楼2016-11-17 10:15:44
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