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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？
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kwtet10

银虫 (初入文坛)

[求助] 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？ 已有1人参与

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。
请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了
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1楼 2016-11-15 19:39:00
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先确定一个问题，GC-MS的谱图上没有加H加Na的峰，只有碎片跟分子离子峰。如果ESI电离源不出峰，那么这种样品不适合做ESI源，最好能换其他的电离源试试。
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2楼2016-11-16 08:47:42
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kwtet10

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by organicsuper at 2016-11-16 08:47:42
首先确定一个问题，GC-MS的谱图上没有加H加Na的峰，只有碎片跟分子离子峰。如果ESI电离源不出峰，那么这种样品不适合做ESI源，最好能换其他的电离源试试。

GC-MS加H峰有一点，我用高分辨率是一点都没有，完全找不到。。。。
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3楼2016-11-16 10:45:32
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

GC-MS不可能出加H的峰，这是常识。
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4楼2016-11-16 11:57:39
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小懒小小倩儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by organicsuper at 2016-11-16 08:47:42
首先确定一个问题，GC-MS的谱图上没有加H加Na的峰，只有碎片跟分子离子峰。如果ESI电离源不出峰，那么这种样品不适合做ESI源，最好能换其他的电离源试试。

你好，我想问一下，ESI-MS得到的质谱图（负离子）得到的分子量都是加氢或加钠的吗？
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5楼2017-01-07 10:28:38
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ESI-MS,在正离子模式下一般出加H+,Na+,K+,也有可能出加NH4+的峰。上面说错了一点在极少数情况下GC-MS也可能出加H+的峰。
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6楼2017-01-07 11:37:16
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

负离子模式一般出M-H峰，如果有其他杂质的时候也可能出加，甲酸基，乙酸基，Cl-等离子的峰。
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7楼2017-01-07 11:39:26
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