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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求问NH3-TPD在800摄氏度出现奇怪峰的原因
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散尽的落叶

木虫 (小有名气)

[求助] 求问NH3-TPD在800摄氏度出现奇怪峰的原因 已有4人参与

如图，程序是80oC初温，每分钟升温10oC，到800oC后保持2分钟后降温（800oC后的部分只是为了方便观看一起放出，实际温度不到800oC）
Al2O3和Nb2O5酸性都不太强，却都恰好在最高温同时出峰，想问下大家这是什么原因导致的，操作、仪器还是本身就会出现这种强酸位点？

另外Nb2O5没有看到明显的弱酸位，是什么原因导致的，是否应该加大样品量（目前为80mg）或者降低初温
初用NH3-TPD，许多都不太懂，谢谢大家帮助！
求问NH3-TPD在800摄氏度出现奇怪峰的原因
TPD.jpg
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程序升温&CO脉冲

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1楼 2016-11-15 18:03:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

黄河第一桥

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-11-15 22:33:15
会不会生成氮-铝或氮-Nb，这两种氮修饰的基团呢，流行叫法：氮杂化
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3楼2016-11-15 21:38:16
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-11-15 20:46:04
氨气在700度以上就分解了，700度以上的峰与酸性无法直接关联。
可能是脱水或其他原因。
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2楼2016-11-15 19:48:40
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高温处的峰很有可能是金属氧化物发生相变导致，不是吸附峰。
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桃李不言，下自成蹊。
4楼2016-11-15 22:34:20
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keyihu123

至尊木虫 (著名写手)
你测定时将质谱仪打开，可以粗略判断一下。应该是分解物所致。

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5楼2016-11-15 23:31:51
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散尽的落叶

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wonderfulong at 2016-11-15 22:34:20
高温处的峰很有可能是金属氧化物发生相变导致，不是吸附峰。

如果是相变，为啥都正好是最高温出峰，不同氧化物发生相变的温度不可能一样

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6楼2016-11-16 14:02:08
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chlq314101a

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
O2 脱附峰，我用质谱检测过，我也做过类似的NH3-TPD
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7楼2016-11-16 14:42:22
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散尽的落叶

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-11-15 19:48:40
氨气在700度以上就分解了，700度以上的峰与酸性无法直接关联。
可能是脱水或其他原因。

谢谢您，我也觉得不是酸位点，不过您这样说我就更放心了

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8楼2016-11-16 15:38:14
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散尽的落叶

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黄河第一桥 at 2016-11-15 21:38:16
会不会生成氮-铝或氮-Nb，这两种氮修饰的基团呢，流行叫法：氮杂化

感觉氮杂化也是有可能

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9楼2016-11-16 15:40:43
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散尽的落叶

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by keyihu123 at 2016-11-15 23:31:51
你测定时将质谱仪打开，可以粗略判断一下。应该是分解物所致。

我们实验室的TPD没有联质谱，不过谢谢您

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10楼2016-11-16 15:41:45
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