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miraclejog

新虫 (职业作家)

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虫号: 3116712
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专业: 分析化学

[求助] 电化学检测中遇到的问题，求助！学渣在这先谢过各位

有没有虫友在电化学工作站用修饰过的玻碳电极检测肼的，我有两个疑惑想请教大家：
（1）我修饰的材料跑CV，第一圈峰型好，氧化峰电位挺好，峰型也不错，但是扫多几圈，峰型变宽，峰电位正移，氧化过程中会有气泡在电极表面，但是吹掉气泡后还是峰型很差，但是将电极放到空白溶液中活化后，再检测水合肼峰型又能变得很好，这是吸附了什么在电极上吗？我不知道是不是气泡的影响，我吹了气泡，但是不知道是不是看不到的气体分子吸附在电极表面，氧化这边不知道是水氧化生成氧气产生的气泡还是水合肼氧化生成的气泡，还是发生了什么反应造成的电极催化性能改变。看了些文献，都没有说明这样的情况。
（2）选择pH值时，是选峰电流最大的pH吗，因为肼在pH不断增大的情况下，峰电位一直负移，氧化电位越负是不是催化性能越好，发生反应所需电能越小，氧化反应是电位越负越好吗，那应该选电流最大，还是电位最负的。看了一篇文献是pH=6,7,8的峰电流都是相近的，他选择了在甘汞参比电极条件下最接近0V的pH=6作为最优的条件，这样可以减少其他氧化或还原的干扰（Taking into account the possible interferences which are easily oxidized or reduced around 0 V as well as a mild solution environment which benefits the sensing, we chose 0.1 M pH 6.0 PBS as the electrolyte.不知道我理解的对不对这句话）。可是将甘汞电极换算成可逆氢电势后，应该氧化反应的电位都是大于零的吧？！那这样的话减小其他反应的干扰，在不同的参比电极下，电位如何选择？@langzhizhou

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