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maboxmc2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 苯丙乳液的若干问题,求助大牛! 已有3人参与

本人最近在做苯丙乳液聚合,现阶段采用的是无规预乳化半连续的方法,配方及工艺如下:
单体100g(BA>St>MMA),乳化剂3g(MS-1:SDS:OP-10=3:1:2),引发剂APS 0.3~0.4g,碳酸氢钠0.5g,氨水若干。
混合单体预乳化(所有单体,所有乳化剂),55.5g蒸馏水,1h,50℃;
打底液:70g蒸馏水+碳酸氢钠+20g左右预乳化液,84℃左右,1h,蓝光相出现;
搅拌速度控制在500r/min 以下,逐渐变快的节奏,其余全部预乳化液滴加3H,88℃保温1h;
氨水调酸碱度至10左右。

问题:
一、本人从文献上看苯丙乳液配方中都有MMA,请问MMA的具体作用是什么,对于苯丙乳液体系,MMA添加量有什么要求?
二、预乳化结束后呈乳白色,均匀分布,0.5h后底部出现了透明层,高度1cm左右,是不是因为我乳化剂加入多了,因为我追求的是小粒径的乳液,所以乳化剂加入了3%,看了一些人的解释,即建议全部乳化剂的2/3用来预乳化全部单体,其余的1/3提前加入打底液中,对么?
三、每一次实验,搅拌棒中心上总是有一下凝胶,不是很多,有没有完全根除的办法?
四、最严重的问题,当我把产品拿出来后,有刺激性的气味,乳液表面有颜色,像水上的油一样,而且,表面总是有白色半凝固的东西,我拿玻璃棒除去后,感觉也不是高分子薄膜,更像是粉末状的东西,即使我除去了,过一段时间又重新出现,这跟产品现在的温度有没有关系?除了进行后引发外,还有没有其他的原因和改善方法。附上此问题的图片。。。

苯丙乳液的若干问题,求助大牛!
IMG_20161114_162822.jpg
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Mr_Mystery

新虫 (小有名气)

★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2016-11-20 10:52:37
乳化剂太多了  1%左右就够了

发自小木虫Android客户端
2楼2016-11-16 15:34:16
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Mr_Mystery

新虫 (小有名气)

★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2016-11-20 10:52:48
垫底太多5%足够      反应釜底加部分阴离子乳化剂来控制粒径    适当加点丙烯酸

发自小木虫Android客户端
3楼2016-11-16 15:37:20
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maboxmc2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Mr_Mystery at 2016-11-16 15:37:20
垫底太多5%足够      反应釜底加部分阴离子乳化剂来控制粒径    适当加点丙烯酸

好的  试了一下 明显改善了  
再请问一下大牛  怎么控制凝胶呢  我每次做 搅拌棒上中心地带总有几克凝胶  有完全消除的办法么
4楼2016-11-19 14:01:29
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maboxmc2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Mr_Mystery at 2016-11-16 15:34:16
乳化剂太多了  1%左右就够了

谢谢大牛指点  可是我试了一下后 预乳化结束后  颜色相对之前3%乳化剂变淡  可是还是有分层  这该怎么弄呢
5楼2016-11-19 14:02:53
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djtldg

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
maboxmc2014(无视军团代发): 金币+2, 谢谢回帖交流 2016-11-20 10:52:59
maboxmc2014: 金币+5 2016-11-21 09:25:48
做涂料用的苯丙一般加MMA,做胶粘剂一般不加MMA。乳化剂的选择不是很理想。
6楼2016-11-20 09:02:51
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maboxmc2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by djtldg at 2016-11-20 09:02:51
做涂料用的苯丙一般加MMA,做胶粘剂一般不加MMA。乳化剂的选择不是很理想。

大牛  我已经将乳化剂的用量减少了  
您说的是我乳化剂选择不怎么理想对么,琥珀酸盐,阴离子,非离子三种不行么
希望大牛给我推荐推荐,不胜感激!!
7楼2016-11-21 09:27:44
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Mr_Mystery

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by maboxmc2014 at 2016-11-19 14:01:29
好的  试了一下 明显改善了  
再请问一下大牛  怎么控制凝胶呢  我每次做 搅拌棒上中心地带总有几克凝胶  有完全消除的办法么...

凝胶这个   主要靠乳化剂来调节    例如乳化剂的比例,量多少

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8楼2016-11-21 19:11:21
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Mr_Mystery

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by maboxmc2014 at 2016-11-19 14:02:53
谢谢大牛指点  可是我试了一下后 预乳化结束后  颜色相对之前3%乳化剂变淡  可是还是有分层  这该怎么弄呢...

看图片你这不是分层啊,  只是粒径表现出来的颜色而已  把粒径做小就行了

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9楼2016-11-21 19:12:35
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魔豆先森

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我以前预乳化的时候是三分之一乳化剂,滏底三分之二。做出来的乳液也是蓝光相很好,不过中间也有轻微的凝胶。我个人觉得小釜做出来的,总是不太稳定…大致是工艺的问题

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10楼2016-11-21 19:59:52
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