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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】 关于PS阴离子聚合的除杂

在进行PS阴离子聚合时,文献上说应该逐滴加入引发剂,待体系变色并不褪色时,再一次性加入计算量的引发剂。但是这样做不会产生大量的低聚物么?
    我这样合成,后期处理很麻烦。也试过一次性加入过量一点的引发剂,可是分子量上不去(过不了10000,而我设计的是20000),不知为什么?
    另外也想请教一下大家,做PS阴离子聚合时,引发剂是怎么加的?

[ Last edited by wellok101 on 2008-12-3 at 23:53 ]
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qiudeyue

银虫 (小有名气)

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
我以前做过pS阴离子聚合方面的工作,对溶剂的除杂主要是先用分子筛除水,在用钠丝回流,用二苯甲酮做指示剂,环己烷溶剂变蓝即可蒸出即用,THF溶剂变紫红即可蒸出即用,溶剂一般是现蒸现用,在阴离子聚合前,为除掉微量杂质先用注射器注入适量的引发剂,带溶液变成绿色,即可注入计量的引发剂。
2楼2008-12-02 10:28:03
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qiudeyue

银虫 (小有名气)

可能是你加入的苯乙烯的量太少,在加入微量引发剂除杂时,已部分聚合,而后加入的计量引发剂已说明引发剂过量,而且两部分的引发剂聚合条件不一样,直接导致于分子量过小和过宽,如果是小试,溶剂现蒸现用,不必先用引发剂除杂,或者放大做效果更好。
3楼2008-12-02 10:36:42
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