| 查看: 3961 | 回复: 11 | |||
syyw2013捐助贵宾 (初入文坛)
|
[求助]
2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢？ 已有2人参与
|
||
| 最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过气相色谱来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液 先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE gc 580 柱子是 Elite-5气相色谱柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
什么是人一生最重要的？
已经有7人回复
-
版面费该交吗
已经有17人回复
-
体制内长辈说体制内绝大部分一辈子在底层，如同你们一样大部分普通教师忙且收入低
已经有19人回复
-
【博士招生】太原理工大学2026化工博士
已经有8人回复
-
280求调剂
已经有4人回复
-
面上可以超过30页吧？
已经有12人回复
-
为什么中国大学工科教授们水了那么多所谓的顶会顶刊，但还是做不出宇树机器人？
已经有11人回复
-
网上报道青年教师午睡中猝死、熬夜猝死的越来越多，主要哪些原因引起的？
已经有9人回复
hldj1964
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +443 - ACI: 1
- 应助: 969 (博后)
- 金币: 10842.9
- 红花: 112
- 帖子: 3284
- 在线: 415.5小时
- 虫号: 2452657
- 注册: 2013-05-07
- 性别: MM
- 专业: 有机合成
- 管辖: 食品
3楼2016-11-11 08:58:54
cgq88
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 22737.5
- 散金: 4
- 红花: 5
- 帖子: 5409
- 在线: 153.6小时
- 虫号: 1521991
- 注册: 2011-12-03
- 性别: GG
- 专业: 固体无机化学
6楼2016-11-11 19:12:00
cgq88
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 22737.5
- 散金: 4
- 红花: 5
- 帖子: 5409
- 在线: 153.6小时
- 虫号: 1521991
- 注册: 2011-12-03
- 性别: GG
- 专业: 固体无机化学
|
2, 4-二硝基苯肼与甲醛反应貌似需要一定的时间及温度，我记得好像是在水浴60度下进行的。你可以查查相关资料。 发自小木虫Android客户端 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
syyw20132楼2016-11-10 21:29:01
wit2009
木虫 (著名写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1269.6
- 散金: 9975
- 红花: 13
- 帖子: 1593
- 在线: 225.3小时
- 虫号: 575325
- 注册: 2008-06-18
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
8楼2016-11-12 15:25:13
10楼2017-08-28 23:21:21
syyw2013
捐助贵宾 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 219.5
- 帖子: 15
- 在线: 12.8小时
- 虫号: 2603692
- 注册: 2013-08-18
- 性别: GG
- 专业: 流行病学方法与卫生统计
4楼2016-11-11 16:26:10
syyw2013
捐助贵宾 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 219.5
- 帖子: 15
- 在线: 12.8小时
- 虫号: 2603692
- 注册: 2013-08-18
- 性别: GG
- 专业: 流行病学方法与卫生统计
5楼2016-11-11 16:29:10
syyw2013
捐助贵宾 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 219.5
- 帖子: 15
- 在线: 12.8小时
- 虫号: 2603692
- 注册: 2013-08-18
- 性别: GG
- 专业: 流行病学方法与卫生统计
7楼2016-11-11 19:29:08
syyw2013
捐助贵宾 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 219.5
- 帖子: 15
- 在线: 12.8小时
- 虫号: 2603692
- 注册: 2013-08-18
- 性别: GG
- 专业: 流行病学方法与卫生统计
9楼2016-11-12 16:48:31