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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢？
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syyw2013

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] 2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢？ 已有2人参与

最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过气相色谱来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液  先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE gc 580 柱子是 Elite-5气相色谱柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！
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1楼 2016-11-10 20:52:35
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syyw2013: 金币+5, ★有帮助 2016-11-11 16:23:41
2,4-二硝基苯腙的色谱分离分析条件的研究
作者袭著革，李官贤，张华山，吴佛运，陈士清，...
摘要合成了甲醛的衍生物—2,4二硝基苯腙,对其结构与纯度进行了鉴定;应用气相色谱研究了其在四氯化碳溶液中的色谱分离分析性质,结果表明,将之作为标准品用于空气中甲醛的...
出版源《中国环境监测》, 1998(3):4-7
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
3楼2016-11-11 08:58:54
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cgq88

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by syyw2013 at 2016-11-11 16:29:10
谢谢，当时也试过60度水浴，结果也不明显。我不明白的是：如果是温度对结果影响比较大，为什么相关的国标法里面没有强调这一点呢？...

温度本身不会影响出峰，用一定温度水浴只是为了让甲醛和2, 4-二硝基苯肼快速并充分反应吧。

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6楼2016-11-11 19:12:00
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cgq88

至尊木虫 (知名作家)
2, 4-二硝基苯肼与甲醛反应貌似需要一定的时间及温度，我记得好像是在水浴60度下进行的。你可以查查相关资料。

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

syyw2013
2楼2016-11-10 21:29:01
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wit2009

木虫 (著名写手)
之前用这个衍生法通过hplc测过，衍生的时候，是40度的水浴振荡15分钟，至于气相没弄过

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8楼2016-11-12 15:25:13
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wahahahahaha

铜虫 (初入文坛)
这个衍生物沸点应该较高，不容易汽化，可以考虑用液相

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10楼2017-08-28 23:21:21
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syyw2013

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引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-11 08:58:54
2,4-二硝基苯腙的色谱分离分析条件的研究
作者袭著革，李官贤，张华山，吴佛运，陈士清，...
摘要合成了甲醛的衍生物—2,4二硝基苯腙,对其结构与纯度进行了鉴定;应用气相色谱研究了其在四氯化碳溶液中的色谱分离 ...

谢谢，当时参考了这篇文章，感觉温度ph等条件都和这篇文章中的相似也做过调整，就是不出峰。。。。
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4楼2016-11-11 16:26:10
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syyw2013

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引用回帖:
2楼: Originally posted by cgq88 at 2016-11-10 21:29:01
2, 4-二硝基苯肼与甲醛反应貌似需要一定的时间及温度，我记得好像是在水浴60度下进行的。你可以查查相关资料。

谢谢，当时也试过60度水浴，结果也不明显。我不明白的是：如果是温度对结果影响比较大，为什么相关的国标法里面没有强调这一点呢？
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5楼2016-11-11 16:29:10
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syyw2013

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引用回帖:
6楼: Originally posted by cgq88 at 2016-11-11 19:12:00
温度本身不会影响出峰，用一定温度水浴只是为了让甲醛和2, 4-二硝基苯肼快速并充分反应吧。
...

恩，水浴温度直接影响的是生成的衍生物的量，衍生物的量又决定了峰的大小吧，但是国标和教材里关于甲醛和2，4二硝基苯肼反应那块，没有强调反应时间和反应温度。。。
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7楼2016-11-11 19:29:08
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syyw2013

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8楼: Originally posted by wit2009 at 2016-11-12 15:25:13
之前用这个衍生法通过hplc测过，衍生的时候，是40度的水浴振荡15分钟，至于气相没弄过

好的，谢谢！
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9楼2016-11-12 16:48:31
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