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itysunshine银虫 (小有名气)
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DMF含量检测 已有1人参与
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| 目的：检测A中DMF含量（A的沸点为280摄氏度或以上；DMF沸点为152℃），请问是采用直接进样好，还是顶空进样好？若采用顶空进样，涉及到的一些参数该如何设置，如顶空瓶平衡温度等等，A会残留在管路或色谱柱中吗？ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
itysunshine: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-11-10 11:26:31
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itysunshine: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-11-10 11:26:31
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A是什么物质？这两个沸点差异比较大，你后边那个DMF柱温不会太高，影响应该不大。建议用顶空进样。（通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。 限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过0.1%的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。 顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。 顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为100℃，柱温60℃，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。 顶空时间是要确保供试品溶液的气-液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择10分钟，就不能保证气-液两相达到平衡。 注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。） |
2楼2016-11-09 14:58:18
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