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多吉桑

新虫 (小有名气)

[求助] 壳聚糖接枝季铵盐的核磁操作 已有1人参与

请问各位,我做的季铵盐壳聚糖改性,季铵盐小分子上有个酯基,反应过程要溶解壳聚糖,所以在1%醋酸里反应,加热温度60度,所以不确定酯基会不会水解或者部分水解,去测了红外,能看到羰基峰,但是也有部分水解的可能性,所以必须测个氢谱看看,请问大家做这个的,该用什么氘代试剂溶解?我已经用过氘代水以及氘代氯和氘代水的溶液(~0.4mol/L)去溶解,得到的峰谱都很小,需要放大才能看到,大家是怎么测的核磁啊   求助啊!已经鼓捣半个多月了,还是原地踏步。
       PS,改性后的壳聚糖可以溶于水,配成2%的溶液,只是这个过程很慢,磁力搅拌2-3天才行,所以用的氘代水、氘代氯和氘代水的溶液溶解,是5mg溶于1ml氘代试剂,然后超声了几天才能勉强溶解,只是峰太小太小,说明不了东西。
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nmrservice

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【答案】应助回帖

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多吉桑: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-11-10 08:57:20
这样的体系只能做固体核磁共振
2楼2016-11-09 14:14:14
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多吉桑

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nmrservice at 2016-11-09 14:14:14
这样的体系只能做固体核磁共振

你好,我主要是参考的文献做的实验方案,大部分文献都是采用的氘代水以及氘代氯和氘代水的溶液溶解的,我想问一下,如果按照正常的做,溶剂和溶质的量应该多少为好?如果是氘代氯 的溶液,其浓度的控制应该多少好点?
3楼2016-11-09 15:15:26
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