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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wsrxdxlb

新虫 (正式写手)

[求助] 水热反应釜 已有2人参与

反应釜里面有DMF溶剂,要做250度持续24小时的高温反应,它会分解为二甲胺和一氧化碳吗?会有危险吗  反应釜溶液里有少量的硝酸根离子,放置在 250度持续24小时,会爆炸吗(反应釜 通常不能 装 浓硝酸或 稀硝酸溶剂,但文献中用了80ml 68%的硝酸,虽然后面有用碱中和,到溶液中最终还是有硝酸根离子,最后他们做的还是放在反应釜里250度工作24小时)

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wsrxdxlb

新虫 (正式写手)

最近实验进展慢,很急,了解的请指导下,非常感谢

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2楼2016-11-07 20:20:54
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jawandow

木虫 (正式写手)

高分子专业博士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wsrxdxlb: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-11-07 23:23:56
可以用氮气保护;如果怕,可以在DMF沸点下进行。另外,压力越大,沸点越高
欢迎大家交流学术问题
3楼2016-11-07 21:00:14
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艾米迪

金虫 (小有名气)

4楼2016-11-07 22:00:12
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wsrxdxlb

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jawandow at 2016-11-07 21:00:14
可以用氮气保护;如果怕,可以在DMF沸点下进行。另外,压力越大,沸点越高

第一种方案是  某种物质和DMF反应制备A,将反应混合液 A转移到反应釜中,再将反应釜 放到烘箱里面250度 烘一天。
第二种是   某种物质和浓硝酸反应,再加碱稀释,经过后续处理,溶液中仍旧会有硝酸根离子,然后将反应混合液A转移到反应釜中,再把它放到烘箱250度烘一天。

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5楼2016-11-07 23:23:24
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wsrxdxlb

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 艾米迪 at 2016-11-07 22:00:12
你这个是无机实验把?

涉及有机了

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6楼2016-11-07 23:23:39
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中研理工仪器

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
很危险!有接触的人做过有机溶剂250度碳化,没有气体产生,没问题。但是,考虑到你这个有气体产生的,要注意量和反应釜的质量。

我们家的反应釜目前有两款:
一款是亚临界高压釜(耐温230℃,承压10MPa)http://www.mylabmall.com/shop.php/Index/pro_in/id/564/pid/399
另一款是超临界高压釜(耐温600℃,承压120MPa)http://www.mylabmall.com/shop.php/Index/pro_in/id/561/pid/410
7楼2016-11-08 14:14:34
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中研理工仪器

捐助贵宾 (正式写手)


【答案】应助回帖

你要看一下,DMF在混有生成气体的体系下,在二百五十度的饱和蒸汽压 , 实验室就有发生过爆釜的现象,文献仅仅是文献,安全第一!!!
8楼2016-11-08 14:25:11
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wsrxdxlb

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 中研理工仪器 at 2016-11-08 14:25:11
你要看一下,DMF在混有生成气体的体系下,在二百五十度的饱和蒸汽压 , 实验室就有发生过爆釜的现象,文献仅仅是文献,安全第一!!!

好的,谢谢

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9楼2016-11-08 19:06:08
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