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szs138518

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化碳加氢制甲醇研究求助 已有3人参与

大家好!
       我最近准备做二氧化碳加氢制甲醇,由于刚刚入门,对该反应的产物分析有很多疑问。例如:当我们使用原料气CO2/H2/N2,其体积比为23:69:8,其中N2是稀释气,色谱载气是Ar,产物有CO、CH4、CH3OH、二甲醚以及未反应完全的H2、CO2和稀释气,我要配标准气的话应该怎么配呢?标准气的组成和含量为多少才准确呢?色谱分析选用TCD和FID检测器中的一个还是两个都必须用到呢?请知道的大神指点一下,不甚感激!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有现成的CO/CO2/H2/N2/CH4标准气,或者委托气体公司购买!甲醇和二甲醚需要自己配气!
比较复杂,先把甲醇装入玻璃安培瓶、转入可以开口的压力瓶,先用氮气置换、然后充压到稳定的压力,在击碎安培瓶让甲醇汽化!
2楼2016-11-07 13:32:35
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szs138518

新虫 (小有名气)

非常感谢您的解答,您说的那个标准气是包含所有的气体是吗?这样的话用N2做内标气可以吧? @zyhou

发自小木虫Android客户端
3楼2016-11-07 16:14:23
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果色谱配了两个检测器,那就一路走TDX-01柱,进TCD分析永久性气体;
另一路走毛细管柱,进FID分析CH4,CH3OH,CH3OCH3。FID灵敏度高一些。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2016-11-08 14:44:24
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szs138518

新虫 (小有名气)

好的,非常感谢,那请问我该如何对甲醇进行标定,计算它的产率呢? @zyhou

发自小木虫Android客户端
5楼2016-11-08 15:35:21
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szs138518

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by mjqlzl at 2016-11-08 14:44:24
如果色谱配了两个检测器,那就一路走TDX-01柱,进TCD分析永久性气体;
另一路走毛细管柱,进FID分析CH4,CH3OH,CH3OCH3。FID灵敏度高一些。

非常感谢!请问在这个反应中的甲醇我该使用什么方法去标定呢?由此来计算其产率及二氧化碳转化率?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-11-08 15:37:23
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wangzongbao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑用甲烷关联,甲烷在TCD和FID都能很好地出峰。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2016-11-09 15:48:51
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szs138518

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangzongbao at 2016-11-09 15:48:51
可以考虑用甲烷关联,甲烷在TCD和FID都能很好地出峰。

非常感谢,那您的意思是选择用甲烷做内标进行关联是吗?

发自小木虫Android客户端
8楼2016-11-10 09:14:36
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坏小孩my

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mjqlzl at 2016-11-08 14:44:24
如果色谱配了两个检测器,那就一路走TDX-01柱,进TCD分析永久性气体;
另一路走毛细管柱,进FID分析CH4,CH3OH,CH3OCH3。FID灵敏度高一些。

你们的色谱是什么啥型号呢?FID检测甲醇具体怎么定量的呢?
每天都要有进步
9楼2020-09-17 09:59:50
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