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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 二氧化碳加氢制甲醇研究求助
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szs138518

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化碳加氢制甲醇研究求助 已有3人参与

大家好！
       我最近准备做二氧化碳加氢制甲醇，由于刚刚入门，对该反应的产物分析有很多疑问。例如：当我们使用原料气CO2/H2/N2，其体积比为23:69：8,其中N2是稀释气，色谱载气是Ar，产物有CO、CH4、CH3OH、二甲醚以及未反应完全的H2、CO2和稀释气，我要配标准气的话应该怎么配呢？标准气的组成和含量为多少才准确呢？色谱分析选用TCD和FID检测器中的一个还是两个都必须用到呢？请知道的大神指点一下，不甚感激！
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1楼 2016-11-07 11:49:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有现成的CO/CO2/H2/N2/CH4标准气，或者委托气体公司购买！甲醇和二甲醚需要自己配气！
比较复杂，先把甲醇装入玻璃安培瓶、转入可以开口的压力瓶，先用氮气置换、然后充压到稳定的压力，在击碎安培瓶让甲醇汽化！
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2楼2016-11-07 13:32:35
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szs138518

新虫 (小有名气)
非常感谢您的解答，您说的那个标准气是包含所有的气体是吗？这样的话用N2做内标气可以吧？ @zyhou

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3楼2016-11-07 16:14:23
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果色谱配了两个检测器，那就一路走TDX-01柱，进TCD分析永久性气体；
另一路走毛细管柱，进FID分析CH4，CH3OH，CH3OCH3。FID灵敏度高一些。
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szs138518
4楼2016-11-08 14:44:24
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szs138518

新虫 (小有名气)
好的，非常感谢，那请问我该如何对甲醇进行标定，计算它的产率呢？ @zyhou

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5楼2016-11-08 15:35:21
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szs138518

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by mjqlzl at 2016-11-08 14:44:24
如果色谱配了两个检测器，那就一路走TDX-01柱，进TCD分析永久性气体；
另一路走毛细管柱，进FID分析CH4，CH3OH，CH3OCH3。FID灵敏度高一些。

非常感谢！请问在这个反应中的甲醇我该使用什么方法去标定呢？由此来计算其产率及二氧化碳转化率？

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6楼2016-11-08 15:37:23
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wangzongbao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑用甲烷关联，甲烷在TCD和FID都能很好地出峰。
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szs138518
7楼2016-11-09 15:48:51
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szs138518

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangzongbao at 2016-11-09 15:48:51
可以考虑用甲烷关联，甲烷在TCD和FID都能很好地出峰。

非常感谢，那您的意思是选择用甲烷做内标进行关联是吗？

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8楼2016-11-10 09:14:36
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坏小孩my

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mjqlzl at 2016-11-08 14:44:24
如果色谱配了两个检测器，那就一路走TDX-01柱，进TCD分析永久性气体；
另一路走毛细管柱，进FID分析CH4，CH3OH，CH3OCH3。FID灵敏度高一些。

你们的色谱是什么啥型号呢？FID检测甲醇具体怎么定量的呢？
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每天都要有进步
9楼2020-09-17 09:59:50
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