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W;something

金虫 (小有名气)

[求助] 高温热解制备四氧化三铁遇到的问题,还请大神帮助!!!!! 已有1人参与

如题,刚入手制备四氧化三铁(20nm左右),参考文献2004年韩国的Ultra-large-scale syntheses of
monodisperse nanocrystals(大多数都参考这篇文献),制备的步骤大概如下:
1)油酸铁的制备:将油酸钠和氯化铁加入到水、乙醇、正己烷中,通氮气半小时后加热到70摄氏度(无搅拌)后得到油酸铁。
问题是:a,第二次加水后不好分层,底层有好多泡沫(水是随意加的,没有控制量!!)
              b, 旋蒸后得到的油酸铁很稀,砖红色(和文献中的描述的完全不同,蜡状)
            请问油酸铁的制备有错吗?不知道该怎么处理?
2)四氧化三铁的制备,升温时间3 ℃/min升到320(实际温度只有306摄氏度)下保温5小时,然后得到如下的TEM图片,感觉成熟的制备方法怎么我做出来是这种状态呢?不知道错在哪呢?还请打什么指导指导?


高温热解制备四氧化三铁遇到的问题,还请大神帮助!!!!!
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高温热解制备四氧化三铁遇到的问题,还请大神帮助!!!!!-1
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一梦去千年

新虫 (初入文坛)

2楼2016-11-08 15:44:41
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W;something

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 一梦去千年 at 2016-11-08 15:44:41
是五个小时吗?

嗯嗯,是呀,做出来就是这样子,感觉很不解。你做的怎么样呢,求指导

发自小木虫Android客户端
3楼2016-11-08 22:36:56
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lbl2013

铁虫 (小有名气)

和楼主遇到同样的问题,制备的油酸铁不是蜡状而是油状,可能是由于旋转蒸发的时候问题比较高,显示的是油状。
但第二步热解的时候320保温应该是30min,文中有提到。

请教楼主一个我问题,第二步热解的时候用的是什么装置,我用个加热套加热到120℃就直接喷出来了。
4楼2016-11-21 10:20:09
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ecprince2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主您好
我也准备韩国人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”这个方法制备四氧化三铁。
还处在制备油酸铁的阶段,发现一个很奇怪的问题。
文献上说 将一定量的氯化铁,油酸钠,乙醇,去离子水,己烷 混合 然后加热至70度,冷凝回流4小时。
我用电热套给三口烧瓶加热。左边口插温度计,中间插冷凝管,右边口封起来。
当配球形冷凝管时。溶液温度最高只停留在59度,怎么都加热不到70度。当用蛇形冷凝管时,蛇形冷凝管中积存液体(应该是冷凝的己烷)后,溶液温度才能慢慢加热到70℃。这样正常么?
5楼2017-02-16 20:23:35
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