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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 高温热解制备四氧化三铁遇到的问题，还请大神帮助！！！！！
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W;something

金虫 (小有名气)

[求助] 高温热解制备四氧化三铁遇到的问题，还请大神帮助！！！！！ 已有1人参与

如题，刚入手制备四氧化三铁（20nm左右），参考文献2004年韩国的Ultra-large-scale syntheses of
monodisperse nanocrystals（大多数都参考这篇文献），制备的步骤大概如下：
1）油酸铁的制备：将油酸钠和氯化铁加入到水、乙醇、正己烷中，通氮气半小时后加热到70摄氏度（无搅拌）后得到油酸铁。
问题是：a，第二次加水后不好分层，底层有好多泡沫（水是随意加的，没有控制量！！）
              b， 旋蒸后得到的油酸铁很稀，砖红色（和文献中的描述的完全不同，蜡状）
            请问油酸铁的制备有错吗？不知道该怎么处理？
2）四氧化三铁的制备，升温时间3 ℃/min升到320（实际温度只有306摄氏度）下保温5小时，然后得到如下的TEM图片，感觉成熟的制备方法怎么我做出来是这种状态呢？不知道错在哪呢？还请打什么指导指导？


高温热解制备四氧化三铁遇到的问题，还请大神帮助！！！！！
10.00.55 CCD Acquire.jpg


高温热解制备四氧化三铁遇到的问题，还请大神帮助！！！！！-1
10.04.34 CCD Acquire.jpg
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1楼 2016-11-05 11:50:40
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一梦去千年

新虫 (初入文坛)
是五个小时吗？

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2楼2016-11-08 15:44:41
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W;something

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一梦去千年 at 2016-11-08 15:44:41
是五个小时吗？

嗯嗯，是呀，做出来就是这样子，感觉很不解。你做的怎么样呢，求指导

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3楼2016-11-08 22:36:56
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
和楼主遇到同样的问题，制备的油酸铁不是蜡状而是油状，可能是由于旋转蒸发的时候问题比较高，显示的是油状。
但第二步热解的时候320保温应该是30min，文中有提到。

请教楼主一个我问题，第二步热解的时候用的是什么装置，我用个加热套加热到120℃就直接喷出来了。
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4楼2016-11-21 10:20:09
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ecprince2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主您好
我也准备韩国人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”这个方法制备四氧化三铁。
还处在制备油酸铁的阶段，发现一个很奇怪的问题。
文献上说 将一定量的氯化铁，油酸钠，乙醇，去离子水，己烷 混合 然后加热至70度，冷凝回流4小时。
我用电热套给三口烧瓶加热。左边口插温度计，中间插冷凝管，右边口封起来。
当配球形冷凝管时。溶液温度最高只停留在59度，怎么都加热不到70度。当用蛇形冷凝管时，蛇形冷凝管中积存液体（应该是冷凝的己烷）后，溶液温度才能慢慢加热到70℃。这样正常么？
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5楼2017-02-16 20:23:35
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