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金虫 (正式写手)

[交流] mPEG的活化方法

mPEG的方法大体如下:
三聚氯氰(5.5g,0.03mol)、 无水Na2CO3(10g)、分子筛5A(5g)及mPEG-5000(50g, 0.01mol)溶于400mL 的无水苯,常温下搅拌反应,用600mL 的乙醚沉淀,再用400mL 的无水苯溶解沉淀。如此沉淀、溶解反复多次,去除没有反应的三聚氯氰,直至在258nm波长下检测无光吸收。真空干燥,得白色粉末,即为活化的mPEG。
但是这个方法我有很多地方不能很好理解:
1.常温下搅拌反应不知道具体该反应多久
2.“用600mL 的乙醚沉淀,再用400mL 的无水苯溶解沉淀”这样做到底去除了哪些杂质?我不知道mPEG  活化的mPEG  Na2CO3  三聚氯氰他们到底哪个在苯中溶解,哪个在乙醚中溶解?而且“用600mL 的乙醚沉淀,再用400mL 的无水苯溶解沉淀”具体该如何操作?我现在用的是抽滤,留滤纸上的沉淀,倒掉滤瓶中的滤液,但是滤液是浑浊的不知道哪里出了问题?
3.也有文献用石油醚代替乙醚不知道哪个好?
4.其他还有哪些需要注意的地方?
希望大家帮忙指点,非常感谢!
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