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mPEG的活化方法
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mPEG的方法大体如下： 三聚氯氰(5.5g，0.03mol)、 无水Na2CO3(10g)、分子筛5A(5g)及mPEG-5000(50g, 0.01mol)溶于400mL 的无水苯，常温下搅拌反应，用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀。如此沉淀、溶解反复多次，去除没有反应的三聚氯氰，直至在258nm波长下检测无光吸收。真空干燥，得白色粉末，即为活化的mPEG。 但是这个方法我有很多地方不能很好理解： 1.常温下搅拌反应不知道具体该反应多久 2.“用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀”这样做到底去除了哪些杂质？我不知道mPEG 活化的mPEG Na2CO3 三聚氯氰他们到底哪个在苯中溶解，哪个在乙醚中溶解？而且“用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀”具体该如何操作？我现在用的是抽滤，留滤纸上的沉淀，倒掉滤瓶中的滤液，但是滤液是浑浊的不知道哪里出了问题？ 3.也有文献用石油醚代替乙醚不知道哪个好？ 4.其他还有哪些需要注意的地方？ 希望大家帮忙指点，非常感谢！ |
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