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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 学术实验 » mPEG的活化 谢谢 +【有效期至2008年12月20日】
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h206206206

金虫 (正式写手)

[交流] mPEG的活化 谢谢 +【有效期至2008年12月20日】

mPEG的活化方法大体如下：
      三聚氯氰(5.5g，0.03mol)、 无水Na2CO3(10g)、分子筛5A(5g)及mPEG-5000(50g, 0.01mol)溶于400mL 的无水苯，常温下搅拌反应，用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀。如此沉淀、溶解反复多次，去除没有反应的三聚氯氰，直至在258nm波长下检测无光吸收。真空干燥，得白色粉末，即为活化的mPEG。
但是这个方法我有很多地方不能很好理解：
1.常温下搅拌反应不知道具体该反应多久
2.“用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀”这样做到底去除了哪些杂质？我不知道mPEG  活化的mPEG  Na2CO3  三聚氯氰他们到底哪个在苯中溶解，哪个在乙醚中溶解？而且“用600mL 的乙醚沉淀，再用400mL 的无水苯溶解沉淀”具体该如何操作？我现在用的是抽滤，留滤纸上的沉淀，倒掉滤瓶中的滤液，但是滤液是浑浊的不知道哪里出了问题？
3.也有文献用石油醚代替乙醚不知道哪个好？
4.其他还有哪些需要注意的地方？
希望大家帮忙指点，非常感谢！

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:44 ]
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多一些快乐，少一些烦恼!
1楼 2008-11-30 15:49:33
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zhangjunle

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
h206206206(金币+3,VIP+0):谢谢！
这个反应我也不是很清楚！但是我觉得问题也不少！首先你看看三聚氯氰，无水Na2CO3等在甲苯中能不能溶，在乙醚中能不能溶，这样就可以判断溶解沉淀是除什么。不过我觉得这样除至少Na2CO3除不净。滤液出现浑浊的原因可能是用的苯太多了，或者就是沉淀温度太高PEO溶在乙醚里。我建议你可以试试用萃取的方法除小分子杂质。反应结束后用二氯甲烷溶解，用乙醚沉淀。一般乙醚的量是二氯甲烷的五倍以上。至于石油醚，我觉得不一定有乙醚效果好。关于反应时间跟反应效率有关，一般端基反应尽量时间长点！
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7楼2008-12-05 14:13:34
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austen623

金虫 (小有名气)
别的我不知道  苯有毒 做实验要注意保护自己
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5楼2008-12-02 10:57:27
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h206206206

金虫 (正式写手)
不太可能啊 怎么会这样  应该有人懂的吧
赞一下 回复此楼
多一些快乐，少一些烦恼!
6楼2008-12-04 08:49:43
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tingyvxuan

铁虫 (初入文坛)
★
h206206206(金币+1,VIP+0):谢谢！ 我实验室用来修饰酶
你这么活化是干什么用的？
还有需要知道加这些东西的目的是什么，除什么杂质？

我现在用工业级的MPEG（含量95%），只用甲苯共沸除水做活性聚合都没有问题，你要那么严格干吗？

一般你要的活化无非是想利用其端羟基，一般工业生产过程有两种方法，建议你看看文献，看里面到底有什么杂质，一般的杂质对羟基反应都没有问题。如果你使用的是诸如国药类的化学试剂，只需要甲苯共沸除水后就可以反应了。
赞一下(5人) 回复此楼
8楼2008-12-05 16:59:13
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