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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长

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[交流] [求助]有关吡啶吸附问题

最近要测定酸性，请教坛中高手们一下！

关于吡啶红外吸附的问题

1. 压片是自撑片吗，KBr压片可不可以？

2. 作红外吡啶吸附时，吡啶是如何带进去的，吸附多久？

***个人感觉应该是惰性气体，比如氦气，氮气带入，通30分钟左右。
是不是应该用个流量计控制载气流量？

3. 还有一个后处理的问题，吡啶吸附之后用载气吹30分钟，可不可以把表面物理吸附的吡啶给出去，还是一定要真空处理才行？处理时间？

暂且想到这些，请高手们帮忙一下！！

非常感谢！！！

[ Last edited by catju on 2008-11-30 at 16:06 ]

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1楼 2008-11-30 14:28:01

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rabbit_he

铜虫 (初入文坛)

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专业: 无机非金属基复合材料

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助！

（1）一般用自撑片的，不会用kbr压片
（2）可用一个三通阀做个准脉冲装置，吡啶用色谱针打进去，用气氛（一般是氮气，看实验室情况，牛*的话，用He更好），只要饱和吸附就行。一般操作是在一定温度下比如300度，用2ul的色谱注射器接连打三次：一开始一次，过段时间连续打二次。

（3）一般都是脉冲完后，用气氛冲一段时间除去吡啶，然后用真空装置继续抽到一定的真空度，方可测红外谱