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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长


[交流] [求助]有关吡啶吸附问题

最近要测定酸性,请教坛中高手们一下!

关于吡啶红外吸附的问题

1. 压片是自撑片吗,KBr压片可不可以?


2. 作红外吡啶吸附时,吡啶是如何带进去的,吸附多久?


***个人感觉应该是惰性气体,比如氦气,氮气带入,通30分钟左右。
    是不是应该用个流量计控制载气流量?


3. 还有一个后处理的问题,吡啶吸附之后用载气吹30分钟,可不可以把表面物理吸附的吡啶给出去,还是一定要真空处理才行?处理时间?


暂且想到这些,请高手们帮忙一下!!


非常感谢!!!

[ Last edited by catju on 2008-11-30 at 16:06 ]
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rabbit_he

铜虫 (初入文坛)

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助!
(1)一般用自撑片的,不会用kbr压片
(2)可用一个三通阀做个准脉冲装置,吡啶用色谱针打进去,用气氛(一般是氮气,看实验室情况,牛*的话,用He更好),只要饱和吸附就行。一般操作是在一定温度下比如300度,用2ul的色谱注射器接连打三次:一开始一次,过段时间连续打二次。

(3)一般都是脉冲完后,用气氛冲一段时间除去吡啶,然后用真空装置继续抽到一定的真空度,方可测红外谱
2楼2008-11-30 20:14:52
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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长


谢谢楼上解答,不抽真空怎样啊?
3楼2008-11-30 22:18:48
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mumushuang

铜虫 (小有名气)


yutian.35(金币+1,VIP+0):多谢提醒!
做吡啶吸附红外的样品是不用KBr压片的,一般而言都是在真空状态测定,若仅仅用惰性气体吹扫,仍有基团会在占据某些酸性位点,使最后结果有误差。我也是刚做这行,若有不足,还请高人指点!!!
4楼2008-12-01 08:39:05
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笨笨2621

铜虫 (初入文坛)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
吡啶吸附红外只是采用要测的样品进行制样,需要在真空的情况下吸附和脱附吡啶,吸附吡啶10min左右。
5楼2008-12-02 11:15:05
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