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关于阿魏酸 与 葛根素 反应的问题，即酰氯 与 酚羟基 的反应
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求助，关于阿魏酸 与 葛根素 反应的问题，即酰氯 与 酚羟基 的反应。 现遇到如下问题： 1、阿魏酸 与 葛根素 在非质子溶剂中的溶解性均较差，于是在 DCM 中用 1.2-1.5eq二氯亚砜 在 5%DMF 的催化下合成 阿魏酸酰氯 ，合成过程中，阿魏酸一开始不溶，30-40℃ 反应约 15分钟 体系变澄清，此时基本无气体溢出，再继续反应约 0.5小时 体系就出现沉淀，怀疑是和副产物盐酸形成了 阿魏酸酰氯的盐酸盐。此盐对下一步的影响大吗？有什么办法能将盐酸除去将阿魏酸酰氯游离出来呢？ 2、 用合成的 1.2-1.5eq阿魏酸酰氯 （或者阿魏酸酰氯的盐酸盐），冰浴下滴加到（盐酸盐则直接加入） 在 DMF 等非质子溶剂 中的 葛根素钠 里边，加 等当量的 三乙胺 ，（或 葛根素，加2.5eq三乙胺）中，然后室温继续反应。发现 酰氯 滴入颜色会突然从微黄色变为浅黄色，生产大量固体， TCL点板，阿魏酸（即酰氯，酰氯爬板过程应该分解回去了）和 葛根素 基本消失，得到的产物在苯、烷、醚、酯、DMF和水中都不溶，在醇中微溶。产物溶解性非常差。 3、虫友们，如果我用 乙酰阿魏酸 会不会改善溶解性的问题。？ 4、虫友们，阿魏酸接到葛根素的4’位好，还是7位好。？  11111111111.JPG |
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chentao1204
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