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ashao

银虫 (著名写手)

[交流] HPLC制备的“废液”可以重复使用?谢谢

大意是
如果使用四元低压泵
那么混合好的流动相
比如70%的乙腈
在HPLC制备色谱的时候
比如工作时间为5个小时
而1小时的流动相下来后使用的流动相为600ml
得到这600ml的含有一些杂质的“废液”
可以把这些混有杂质的流动相“废液”旋蒸
出来的新馏分仍然认为是——70%的乙腈
这时可能5个小时的制备实验刚进行一半
那么这些废液的乙腈经过膜过滤之后
可以直接当作该制备色谱的新流动相——其浓度仍认为是70%


这样做对吗?
难道为了节约色谱纯度的流动相真的可以这样做?
谢谢指教啊,呵呵

[ Last edited by ashao on 2008-11-29 at 20:43 ]
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lii33

木虫 (小有名气)


zhaoyongqiang(金币+1,VIP+0):谢谢回复
旋蒸后的比例远小于70%不过可以当做流动相来用,再加点乙腈就是了,测下水分,算下加多少,一般旋蒸后的乙腈会少好多,可以用称量法简单的根据密度算出水分来。当然是在要求不是很严格的情况下。
2楼2008-11-29 21:15:36
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leiopixie

木虫 (小有名气)


ashao(金币+1,VIP+0):谢谢指教,确实如此,水泵可能“中毒”啊,呵呵
还是不要旋蒸了,那么多乙腈都抽到泵里了,你不怕毒啊?况且这么麻烦仍旧满足不了你的需求。如果杂质少的话,你就干脆直接套用就好了,只是不能套用次数太多了。如果一定想旋蒸,那就用低温冷凝设备吧,乙腈损失会小些。
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
3楼2008-11-29 21:51:04
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leonard187

木虫 (著名写手)


ashao(金币+1,VIP+0):酱紫啊?!不知道怎么处理了,呵呵个人倾向于不要如此,否则误差可能较大
对于单纯制备来讲,回收还是可以的,毕竟色谱纯乙腈不便宜。但是比例会变化。可以像一楼朋友说的那样。也可以适当开大一些冷凝水保证乙腈尽可能少损失。保留时间会有变化,但是应该不会影响分离。
燃烧的冰
4楼2008-11-29 23:52:19
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zangtom

木虫 (著名写手)


ashao(金币+1,VIP+0):呵呵
当然不能

HPLC 对样品的纯度级别的要求就很高的
5楼2008-11-30 01:32:43
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ashao

银虫 (著名写手)

如果要求不高的话,可以如此旋蒸吧

但是个人还是觉得不太好
毕竟其误差可能很小,但是也可能有未知的因素使之很大,呵呵
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2008-11-29 23:52:
对于单纯制备来讲,回收还是可以的,毕竟色谱纯乙腈不便宜。但是比例会变化。可以像一楼朋友说的那样。也可以适当开大一些冷凝水保证乙腈尽可能少损失。保留时间会有变化,但是应该不会影响分离。

6楼2008-11-30 23:45:59
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crity328

至尊木虫 (著名写手)


ashao(金币+1,VIP+0):含量精度应该更高一些,不能对付流动相的,但是如果制备不甚高,倒是可以同一个实验废液再利用,呵呵
看你主要做什么用了?
如果测含量的话,个人认为应该问题不大,可能保留时间有轻微改变.
如果测有关物质的话,我建议你还是不用了.
仅做参考!
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
7楼2008-12-01 10:56:26
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ashao

银虫 (著名写手)

含量精度应该更高一些,不能对付流动相的,但是如果制备不甚高,倒是可以同一个实验废液再利用,呵呵
引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2008-12-1 10:56:
看你主要做什么用了?
如果测含量的话,个人认为应该问题不大,可能保留时间有轻微改变.
如果测有关物质的话,我建议你还是不用了.
仅做参考!

8楼2008-12-01 13:39:49
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leonard187

木虫 (著名写手)

再说明一下,
我做制备时用过回收的,只不过是回收的流动相统一放一起,然后混匀,这样可以保证多次进样的重复性。仅限于制备分离,定性测定一定不能用回收的。
燃烧的冰
9楼2008-12-03 18:31:36
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ashao

银虫 (著名写手)

谢谢指教
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2008-12-3 18:31:
再说明一下,
我做制备时用过回收的,只不过是回收的流动相统一放一起,然后混匀,这样可以保证多次进样的重复性。仅限于制备分离,定性测定一定不能用回收的。

10楼2008-12-04 11:58:02
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