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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助哇！！同样的色谱条件，同样的柱子，同样的样品结果主峰峰型变得超级差！！！
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 求助哇！！同样的色谱条件，同样的柱子，同样的样品结果主峰峰型变得超级差！！！ 已有1人参与

我用同一根柱子同样的流动相同样的色谱条件同一个仪器，只是检测的时间不是同一天，结果主峰峰型却变得很难看，，之前在用一根色谱柱专门测这个化合物 ，主峰峰型挺好的，后来发现另一根柱子比这个还好就换了，结果刚进没几针，中间隔了几天再配样检测就完全不是原来的样子了，，主峰变得超级丑，然后换回之前一直用的那根柱子，结果之前的那根跑出来也不是之间的样子了，主峰是一样的丑，我重新配流动相还是不行，重新配样品也不行，换了一台仪器也不行，真不知道是为什么，中间就有两天没做，再做就不行 了，急啊，求大家帮忙啊！图片1是之前测的，图片2是隔了两天重新配样测得，主峰完全变了！！！

求助哇！！同样的色谱条件，同样的柱子，同样的样品结果主峰峰型变得超级差！！！
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求助哇！！同样的色谱条件，同样的柱子，同样的样品结果主峰峰型变得超级差！！！-1
2.png@wyy080214@klicking
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Fighting~
1楼 2016-10-29 19:01:09
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
排除是柱子柱效的问题，因为之前一直用的好好的那根色谱柱测出来也是这个鬼样子了，我真的是没办法了。
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Fighting~
2楼2016-10-29 19:02:19
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流浪人生

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力正常吗？是否漏夜？
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3楼2016-10-31 12:36:20
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 流浪人生 at 2016-10-31 12:36:20
压力正常吗？是否漏夜？

压力正常，也不漏液，很是奇怪啊！谢谢您回复我，我都等了好久了！

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Fighting~
4楼2016-10-31 12:51:38
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yxh1875

银虫 (正式写手)
怀疑是色谱柱中残留污染，好好冲洗一下吧，最好是用样品溶解度高的溶剂冲洗。还有就是流动相带入了污染物，检查流动相的配制过程和试剂的批次。

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5楼2016-10-31 19:15:56
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xiong8388

木虫 (初入文坛)
要冲柱了，有强吸附，影响样品吸附脱附吸附

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6楼2016-10-31 19:18:55
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xiong8388

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiong8388 at 2016-10-31 19:18:55
要冲柱了，有强吸附，影响样品吸附脱附吸附

最好用水和乙腈混合流动相冲洗

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7楼2016-10-31 19:20:33
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yxh1875 at 2016-10-31 19:15:56
怀疑是色谱柱中残留污染，好好冲洗一下吧，最好是用样品溶解度高的溶剂冲洗。还有就是流动相带入了污染物，检查流动相的配制过程和试剂的批次。

嗯嗯，好的，谢谢啦！

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8楼2016-10-31 23:55:04
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiong8388 at 2016-10-31 19:20:33
最好用水和乙腈混合流动相冲洗
...

嗯嗯，今天去冲了！谢谢啦！

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Fighting~
9楼2016-10-31 23:55:31
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304846814

金虫 (小有名气)
看了楼主的问题，前后谱图对比，目标峰往后移，分离度变差。很有可能是系统有污染，其中一种可能是流动相（虽然你重新配了，但也不排除有机相和水相有杂质。我曾经遇到过，开的乙腈有问题，重新开一瓶就行了），另外一种可能是柱温箱有无异常，柱温对分离度也有重要影响
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开宗明卷之内，你们毫无胜算
10楼2016-11-01 16:58:37
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