24小时热门版块排行榜    

查看: 959  |  回复: 9

FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 求助哇!!同样的色谱条件,同样的柱子,同样的样品结果主峰峰型变得超级差!!! 已有1人参与

我用同一根柱子同样的流动相同样的色谱条件同一个仪器,只是检测的时间不是同一天,结果主峰峰型却变得很难看,,之前在用一根色谱柱专门测这个化合物 ,主峰峰型挺好的,后来发现另一根柱子比这个还好就换了,结果刚进没几针,中间隔了几天再配样检测就完全不是原来的样子了,,主峰变得超级丑,然后换回之前一直用的那根柱子,结果之前的那根跑出来也不是之间的样子了,主峰是一样的丑,我重新配流动相还是不行,重新配样品也不行,换了一台仪器也不行,真不知道是为什么,中间就有两天没做,再做就不行 了,急啊,求大家帮忙啊!图片1是之前测的,图片2是隔了两天重新配样测得,主峰完全变了!!!

求助哇!!同样的色谱条件,同样的柱子,同样的样品结果主峰峰型变得超级差!!!
1.png


求助哇!!同样的色谱条件,同样的柱子,同样的样品结果主峰峰型变得超级差!!!-1
2.png@wyy080214@klicking
回复此楼
Fighting~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FRGOGO

新虫 (正式写手)

排除是柱子柱效的问题,因为之前一直用的好好的那根色谱柱测出来也是这个鬼样子了,我真的是没办法了。
Fighting~
2楼2016-10-29 19:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流浪人生

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力正常吗?是否漏夜?
3楼2016-10-31 12:36:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 流浪人生 at 2016-10-31 12:36:20
压力正常吗?是否漏夜?

压力正常,也不漏液,很是奇怪啊!谢谢您回复我,我都等了好久了!

发自小木虫Android客户端
Fighting~
4楼2016-10-31 12:51:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh1875

银虫 (正式写手)

怀疑是色谱柱中残留污染,好好冲洗一下吧,最好是用样品溶解度高的溶剂冲洗。还有就是流动相带入了污染物,检查流动相的配制过程和试剂的批次。

发自小木虫Android客户端
5楼2016-10-31 19:15:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiong8388

木虫 (初入文坛)

要冲柱了,有强吸附,影响样品吸附脱附吸附

发自小木虫Android客户端
6楼2016-10-31 19:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiong8388

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiong8388 at 2016-10-31 19:18:55
要冲柱了,有强吸附,影响样品吸附脱附吸附

最好用水和乙腈混合流动相冲洗

发自小木虫Android客户端
7楼2016-10-31 19:20:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yxh1875 at 2016-10-31 19:15:56
怀疑是色谱柱中残留污染,好好冲洗一下吧,最好是用样品溶解度高的溶剂冲洗。还有就是流动相带入了污染物,检查流动相的配制过程和试剂的批次。

嗯嗯,好的,谢谢啦!

发自小木虫Android客户端
Fighting~
8楼2016-10-31 23:55:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiong8388 at 2016-10-31 19:20:33
最好用水和乙腈混合流动相冲洗
...

嗯嗯,今天去冲了!谢谢啦!

发自小木虫Android客户端
Fighting~
9楼2016-10-31 23:55:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

304846814

金虫 (小有名气)

看了楼主的问题,前后谱图对比,目标峰往后移,分离度变差。很有可能是系统有污染,其中一种可能是流动相(虽然你重新配了,但也不排除有机相和水相有杂质。我曾经遇到过,开的乙腈有问题,重新开一瓶就行了),另外一种可能是柱温箱有无异常,柱温对分离度也有重要影响
开宗明卷之内,你们毫无胜算
10楼2016-11-01 16:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 FRGOGO 的主题更新
信息提示
请填处理意见