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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：气相色谱标准曲线问题
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zhzh07

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助：气相色谱标准曲线问题

做气相色谱分析标准曲线，相关系数R=0.9992，但是通过加标法（加入已知量待测物，测定回收率）测得的回收率大于100，为118%，问题出在哪儿呢？我的标准曲线准不准呀？各位虫友帮忙评价一下，多谢了
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1楼 2008-11-28 19:35:29
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zhzh07

铜虫 (初入文坛)
加标法具体做法是：将样品中加入定量内标，测样品中待测组分峰面积与内标物峰面积比，在标准曲线上查得待测组分的含量，随后往混合物中加入已知量的待测物，重新测定样品中待测组分与内标物的峰面积比，再次在标准曲线上查得待测组分含量，两次测定的含量之差与加入已知量的比为其回收率，这样测定有什么不当的地方，请指教！多谢！注标准曲线绘制时加入的内标物与检测时一致
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5楼2008-11-29 17:10:30
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
有爱的日子(金币+2,VIP+0):感谢您的应助，欢迎您常来分析版：）
线性系数好只能说明你在稀释标准物质的时候操作的好，稀释倍数精确，不能说明别
的。

也就是说标准曲线的斜率你确定了，没错的。

但是标准曲线的截距却可能有问题。

建议最好先让同事配一个标准溶液，用你的校准曲线来算一下，看看差的大不大。

至于加标回收率高，还需要你详细说说你的操作过程。是不是加标的时候，溶剂相对少了？
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面朝大海，春暖花开。
2楼2008-11-28 19:46:21
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
有爱的日子(金币+1,VIP+0):感谢您的应助，欢迎您常来分析版：）
回收率在118应该还可以吧，在80-120之间不都可以吗！
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3楼2008-11-29 10:04:31
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)
★
有爱的日子(金币+1,VIP+0):感谢您的应助，欢迎您常来分析版：）
不在同一时间内进标样，作出的标准曲线是不一样的
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4楼2008-11-29 10:26:52
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