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云中渊木虫 (小有名气)
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云中渊
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2楼2016-10-26 20:50:14
jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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云中渊: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢，翻译很完整 2016-10-27 15:53:08
云中渊: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢，翻译很完整 2016-10-27 15:53:08
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氩气流下将环丁烷羧酸(100.0g, 0.999mol)冷却至0℃，将红磷（10.0g,0.323mol）加入其中，10℃以下缓慢滴加溴（399.6g,2.50mol）。升温至90-110℃加热搅拌过夜。反应液冰冷却后，15℃以下缓慢滴加乙醇（900ml），搅拌1小时的时间。将5%硫代硫酸钠水溶液加入反应液中，用己烷／乙酸乙酯（2000ml）（600ml/600ml）提取。水层再次用己烷／乙酸乙酯（300ml/300ml）提取二次。合并有机层，先后用1N盐酸（1000ml）、10%碳酸钾水溶液（2000ml）、饱和食盐水（1000ml）洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，这样得到粗产物1-溴环丁烷羧酸乙酯（225.6g）。这种粗产物经蒸馏精制（74～78℃／11～12mmHg），得到1-溴环丁烷羧酸乙酯（181.2g, 87.5%）。 将1-溴环丁烷羧酸乙酯(100g, 483mmol)溶解于四氢呋喃（250g）和乙醇（250g）当中，冰冷却下将3N氢氧化钠水溶液（209ml）加入其中，升温至室温后剧烈搅拌3小时的时间。减压蒸馏掉反应溶液的一半。反应液中加入盐酸使溶液pH值＝1，用乙酸乙酯（200ml）提取二次。有机层用饱和食盐水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得到1-溴环丁烷羧酸(84 g, 98%)。 |
3楼2016-10-27 12:51:40