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我是学渣霸

新虫 (小有名气)

[求助] 急急急,hummers 法制备氧化石墨烯求教 已有2人参与

第一次制备氧化石墨烯,采用Hummers法,过程如下:
1.低温反应,69ml浓硫酸冰浴至0度,然后加入3g石墨粉(325目,阿拉丁)和1.5g硝酸钠,搅拌10min。随后分批缓慢加入9g高锰酸钾,密闭三口烧瓶反应器中温度始终低于5度。反应2h30min
2.中温反应,水浴升温至35度,反应1个小时
3.高温反应,加138ml水(滴加),导致温度最高仅上升至85度,反应30min
4.加300ml水终止反应,30%过氧化氢10ml
5.趁热真空过滤
问题:1.所得为棕色的,加了过氧化氢也没有变成所谓的亮黄色,
           2.很难抽滤,
大家有什么好的建议吗?请大家帮帮忙,谢谢!

急急急,hummers 法制备氧化石墨烯求教
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急急急,hummers 法制备氧化石墨烯求教-1
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qingnihuid

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我在按Improved Synthesis of Graphene Oxide这篇文献制备石墨烯,易实现,验证中。。。多交流啊
追求无止境!
7楼2017-02-09 22:16:34
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世爵777

铁虫 (正式写手)

为什么不离心啊,离心10000转就行了

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3楼2016-10-26 22:04:39
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cjneagle

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fuzi945 at 2016-11-04 21:49:51
请问你说的碳氧比具体指的是什么物质之间的比值?...

石墨与高锰酸钾质量比,1比6就好了

发自小木虫IOS客户端
化学新能源
6楼2016-11-06 18:11:42
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普通回帖

cjneagle

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氧化剂少了,碳氧比6以上就可以
化学新能源
2楼2016-10-26 20:09:45
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我是学渣霸

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjneagle at 2016-10-26 20:09:45
氧化剂少了,碳氧比6以上就可以

嗯,谢谢
4楼2016-10-27 22:36:48
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fuzi945

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjneagle at 2016-10-26 20:09:45
氧化剂少了,碳氧比6以上就可以

请问你说的碳氧比具体指的是什么物质之间的比值?
5楼2016-11-04 21:49:51
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985924316

新虫 (著名写手)

高锰酸钾加之前要研磨,双氧水可以再加10ml,可用离心管多次反复离心直到pH为7

发自小木虫Android客户端
8楼2017-02-10 16:11:20
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飞菲我刺儿

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by qingnihuid at 2017-02-09 22:16:34
我在按Improved Synthesis of Graphene Oxide这篇文献制备石墨烯,易实现,验证中。。。多交流啊

你做的时候,石墨粉有什么要求吗?文献里3种方法,你用的哪种?
9楼2017-03-15 20:40:15
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18765835097

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 飞菲我刺儿 at 2017-03-15 20:40:15
你做的时候,石墨粉有什么要求吗?文献里3种方法,你用的哪种?...

我也想知道,正打算入手
10楼2017-04-14 17:35:08
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