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susuzz

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:硫化物监测

废水是自来水中加入一些C/N/P及微量元素,再加入硫化钠。测硫化物的浓度时,采用碘量法,预处理采用沉淀-过滤。自己理解总结的操作步骤是:

1.取200ml水样,加2ml乙酸锌,用NaOH调节PH至10-12,沉淀,过滤;
2.将过滤物同滤纸一起放入锥形瓶,加水50ml,加入10ml 0.01碘标准溶液;再加5ml 1+1盐酸,密塞混匀。暗处放置10min.
3.滴定。

以上三条是我自己理解并简化的操作步骤,不知对不对,希望能给予指正,另外还有些问题不清楚:

(1)做空白时,需要沉淀过滤吗?是不是直接取50ml水,加2ml乙酸锌,再加碘和盐酸,放置,滴定?
(2)硫代硫酸钠的标定,每次测样时都需要进行标定吗?标定时,空白是不是指不加重铬酸钾,而加入15ml水,其它都相同?
(3)滴定时,加入淀粉的早晚对滴定结果影响大吗?感觉淡黄色的标准每个人判断的结果是不一样的。
  
   欢迎各位虫友给予指正和解答,多谢了!

[ Last edited by susuzz on 2008-12-1 at 18:28 ]
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yunxia1549

新虫 (初入文坛)

★ ★
yuchaoying(金币+2):3q 1-23 10:20
1. 空白试验原则上应该完全按照试验步骤进行
2. 硫代硫酸钠的标定,每次测样时都需要进行标定,因为每次操作都会有一定的误差;标定时,空白是指不加重铬酸钾,而其它都相同
3. 滴定时,加入淀粉的早晚对滴定结果影响不大,只是加入时间合适时更有利于滴定终点的确定。每个人判断的结果是不一样,但所有实验过程由同一个人操作就会减少操作误差的。


我们公司新研制的TTL-HS性水质硫化物-酸化吹气仪可以很大程度上减少操作过程中的误差,极大的实验的准确度。
如有需要,可与我公司联系:北京同泰联科技发展有限公司
                    电话:010-52029420-20
3楼2009-01-22 12:32:39
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susuzz

金虫 (小有名气)

还没有一个人回答,就沉了,我自己顶,希望懂的人不吝赐教,本人感激不尽!
2楼2008-11-28 19:55:33
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woody0317

铁虫 (小有名气)


yuchaoying(金币+1):3q 1-24 19:33
呵呵 标准方法里面说的S检测不太靠谱,我是做工程的不计较几个PPM的得失,所以干脆就忽略S固定的步骤,不过在取样前还是加了NAOH,拉动一下离子平衡。
4楼2009-01-24 14:33:50
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