[交流] 硅氢加成

5楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 20:11:27
恩恩~最近了解到时一次性加入，之前做的都是分两次滴加的...

3楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 19:49:41
一次性加，催化剂哪有分开加的，当然是催化剂在体系中越多约好了

2楼: Originally posted by silicone杰 at 2016-10-25 19:22:48
一次性加

8楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 20:13:09
如果是工科，大家都是一起加的。如果是理科，真的就是研究催化剂活性，可能对这个有要求。我个人觉得催化剂在体系中越多越好，哈哈。
...

10楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 20:21:09
好专业啊，我是工科啦~还想请教一下，这个硅氢加成反应温度是多少呢？一开始做的是90度，后来70，80不定，查资料真的是众说纷纭...

11楼: Originally posted by silicone杰 at 2016-10-25 20:30:59
80℃左右都是可以的

13楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 20:35:26
看你原料，所以不一定，但七十度以上可以的，我做过七十度的，八十度的，你可以作为变量研究，也可以直接定成80，但你肯定不能让原料达到开始大量挥发的状态。
...

15楼: Originally posted by sony8620 at 2016-10-25 20:45:30
一次性

17楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 21:28:45
80度的时候原料不挥发的。就是看到别人的还有65度的，很疑惑...

19楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 21:33:14
我做的时候，当时是八十度，观察烧瓶表面有蒸汽，我就用了回流装置，但是吧我自己觉得哈，你说这个催化剂会不会因为蒸汽挥发有一部分就粘在烧瓶上，本身它浓度就低，损耗掉一部分岂不是更可惜？当然了，我这个就是 ...

22楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 22:01:07
温度80度的时候确实有蒸发，我用了回流装置，它会往下滴，我的体系里有异丙醇，所以我猜测的是溶剂挥发了。
...

23楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 22:06:30
我有个想法，但是我没做过。你说是不是可以收集一下那个滴下的液体，测个色谱，做个EDS或者XRD，这样的话，真正确定那个东西到底是什么？
...

24楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 22:12:01
我觉得体系里面能挥发的就是溶剂异丙醇了，而且它沸点82，体系80度。...

25楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 22:23:43
那温度应该低点吧！有没有做过对比，温度高低的？
...

27楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-25 23:07:51
有，70度的时候挥发就少
...

28楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-25 23:08:59
你检查过没，70和80那个效果好？
...

31楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-26 09:31:37
初步就做了一个红外，两个都是Si-H键消失。还有就是产物70度的比80度透明些
...

32楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-26 09:57:12
用色谱测一下产率
...

33楼: Originally posted by 不过寻常人家 at 2016-10-26 20:23:08
嗯嗯。还有个问题想请教，我的硅氢加成产物有点浑浊，这有什么解决的方法，我想要透明的～蟹蟹
...

35楼: Originally posted by 赵飞岩1995 at 2016-10-26 21:55:53
你把溶剂异丙醇往滴加的物质里加一点，降低浓度，降低温度。
...