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elias铁虫 (正式写手)
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[交流]
有关USY制备及反应中的一些问题
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自己由NaY经过氟硅酸氨处理2次得到补硅的USY，负载后进行反应后效果较NaY负载好，个人分析原因是处理后的USY孔道结构扩大的原因（反应物为苯环同系物，扩孔利于反应进行），但是进行水热处理脱铝后，再负载效果缺远没有原来的NaY好了（600~700°通水蒸汽），是否是因为我再水热处理的时候造成了孔道塌陷呢？水热处理前后的XRD图没有太大差别，是XRD不能体现孔道塌陷的结果？还是根本不是孔道的原因？ 我现在制备买来的USY进行试验中，还没得到结果，但是对上面的问题总是不能确认，在实验验证结论前希望有能人能给我解惑。 |
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2楼2008-12-30 08:41:58
zhangwengui330
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- 管辖: 催化
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢解答：）
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两种方法都是增加硅铝比，但是两者的表面特性以及孔道特性是存在较大差别的 氟硅酸铵处理一方面NH4+可以取代掉Na+离子，而且氟硅酸自身会有部分沉积在分子筛表面，表面会呈现富硅以及H+质子特性 而水热脱铝处理，更大一方面是破坏骨架铝，然后骨架铝一方面并不一定会有效迁移出来，可能部分以无定形氧化铝的形式附着在分子筛表面，表面缺陷增多，由于铝脱除会增加羟基数目，但表面特性会异于氟硅酸铵处理所得分子筛表面。 还有补充一点的是，提高的处理后再负载是什么？？如果是水热处理后再负载其他组分，然后与氟硅酸铵处理后负载其他组分的催化剂做对比，这样逻辑有欠严密，因为你负载的组分影响不好规避掉 光从脱铝或者补硅的Y分子筛来看，探索其差异性，可以从骨架硅铝比（两种处理方法得到的不一定一致），孔道结构特性（孔分布，结晶度等），最重要的是要从表面吸附特性（运用TPD，Py-FTIR等）以及表面物种分布（运用Roman，NMR等）等予以解释 |
3楼2008-12-30 13:17:52