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xy9531

新虫 (初入文坛)

[交流] 色谱柱压超过设定值,泵自动停止??有点慌 已有5人参与

今天做色谱,做完冲柱子的时候,由于流动相一个是水相,一个是有机相,所以先用2ml/min的流速,100%的乙腈冲管路,在用2ml/min,100%的水冲管路。好,我以为冲的差不多了就调0.8ml/min,20%的乙腈,80%的纯水冲柱子。但是看到管路中有气泡,就打开了purge阀想接着调流速2ml|min,好像流动相都没有改这样,估计这里出了问题,然后突然泵压直线升高超过设定值,泵自动关闭。然后我有点慌,然后等管路中气泡没有了才改为0.8ml/min,拧紧purge阀。好像泵可以正常运行了,但是接下来冲柱子的时候泵压一直缓慢升高,超过了平时测量的泵压?换了100%的乙腈冲泵压又下降和以前一样的压力。由于才开始做,对色谱很多不熟悉.想请教大家,这是什么原因? 对仪器和对柱子的影响大吗?谢过!!
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xy9531

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ccbright1016 at 2016-10-22 08:48:36
把柱子卸下来,按照上边方法冲,排除是仪器的问题还是柱子的问题,压力升高,就是一个字,堵。

谢谢,今天修好了,就是换了一个阀里面的一个很小的白色的东西就好了,是那个小东西的问题

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7楼2016-10-22 10:39:21
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土豆小宝

银虫 (正式写手)


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把你的预柱拆开看下是不是堵了

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啦啦啦
2楼2016-10-22 00:32:55
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xy9531

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-10-22 00:32:55
把你的预柱拆开看下是不是堵了

恩,今天去看看。不知道问题出在哪里,有可能就是冲关路的时候不应该混合冲

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3楼2016-10-22 06:49:02
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xy9531

新虫 (初入文坛)

4楼2016-10-22 07:43:18
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ccbright1016

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
把柱子卸下来,按照上边方法冲,排除是仪器的问题还是柱子的问题,压力升高,就是一个字,堵。

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5楼2016-10-22 08:48:36
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superyeast

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在有柱压的情况下不能打开purge阀。突然泄压会对柱子造成不可逆的损伤。

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6楼2016-10-22 10:16:15
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xy9531

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-10-22 10:16:15
在有柱压的情况下不能打开purge阀。突然泄压会对柱子造成不可逆的损伤。

很多操作不规范,原因就是操作不当阀堵了,今天已修好。自己还需要多学习。

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8楼2016-10-22 10:41:27
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以把这个极有可能是柱子接头处堵了,不可以把柱子倒过来接着,用大流速冲一段时间,在接回来试试。
9楼2016-10-22 17:19:11
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xy9531 at 2016-10-22 10:39:21
谢谢,今天修好了,就是换了一个阀里面的一个很小的白色的东西就好了,是那个小东西的问题
...

俗称过滤白头,

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10楼2016-10-23 06:01:41
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