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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱压超过设定值，泵自动停止？？有点慌
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xy9531

新虫 (初入文坛)

[交流] 色谱柱压超过设定值，泵自动停止？？有点慌 已有5人参与

今天做色谱，做完冲柱子的时候，由于流动相一个是水相，一个是有机相，所以先用2ml/min的流速，100%的乙腈冲管路，在用2ml/min，100%的水冲管路。好，我以为冲的差不多了就调0.8ml/min，20%的乙腈，80%的纯水冲柱子。但是看到管路中有气泡，就打开了purge阀想接着调流速2ml|min，好像流动相都没有改这样，估计这里出了问题，然后突然泵压直线升高超过设定值，泵自动关闭。然后我有点慌，然后等管路中气泡没有了才改为0.8ml/min，拧紧purge阀。好像泵可以正常运行了，但是接下来冲柱子的时候泵压一直缓慢升高，超过了平时测量的泵压？换了100%的乙腈冲泵压又下降和以前一样的压力。由于才开始做，对色谱很多不熟悉.想请教大家，这是什么原因? 对仪器和对柱子的影响大吗？谢过！！
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1楼 2016-10-22 00:16:50
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xy9531

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ccbright1016 at 2016-10-22 08:48:36
把柱子卸下来，按照上边方法冲，排除是仪器的问题还是柱子的问题，压力升高，就是一个字，堵。

谢谢，今天修好了，就是换了一个阀里面的一个很小的白色的东西就好了，是那个小东西的问题

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7楼2016-10-22 10:39:21
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土豆小宝

银虫 (正式写手)
★
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把你的预柱拆开看下是不是堵了

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啦啦啦
2楼2016-10-22 00:32:55
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xy9531

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-10-22 00:32:55
把你的预柱拆开看下是不是堵了

恩，今天去看看。不知道问题出在哪里，有可能就是冲关路的时候不应该混合冲

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3楼2016-10-22 06:49:02
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xy9531

新虫 (初入文坛)
会不会是A通道堵了

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4楼2016-10-22 07:43:18
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把柱子卸下来，按照上边方法冲，排除是仪器的问题还是柱子的问题，压力升高，就是一个字，堵。

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5楼2016-10-22 08:48:36
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
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在有柱压的情况下不能打开purge阀。突然泄压会对柱子造成不可逆的损伤。

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6楼2016-10-22 10:16:15
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xy9531

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-10-22 10:16:15
在有柱压的情况下不能打开purge阀。突然泄压会对柱子造成不可逆的损伤。

很多操作不规范，原因就是操作不当阀堵了，今天已修好。自己还需要多学习。

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8楼2016-10-22 10:41:27
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)
★
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你可以把这个极有可能是柱子接头处堵了，不可以把柱子倒过来接着，用大流速冲一段时间，在接回来试试。
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9楼2016-10-22 17:19:11
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xy9531 at 2016-10-22 10:39:21
谢谢，今天修好了，就是换了一个阀里面的一个很小的白色的东西就好了，是那个小东西的问题
...

俗称过滤白头，

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10楼2016-10-23 06:01:41
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