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wang6312

木虫 (小有名气)

[求助] 请教苯羟基化反应苯的损耗很大是什么原因呢? 已有1人参与

装置是25ml三口烧瓶,冷凝回流。溶剂甲醇3ml,底物苯0,5ml,氧化剂H2O2 1.716ml,非均相催化剂20mg,70℃反应4h。但现在我做空白试验(不加催化剂其他都一样)苯的损失率都在80%以上,请问这是怎么回事呢?是苯挥发了吗?在装置搭建中需要注意什么呢?@zyhou@lxg133298@guozl@地狱血幽灵@andyyyu@kinkilyou
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

量太小,可以用500ml的瓶子,只要放热量能控制住,0.5ml一哆嗦就没了;瓶口密封好,冷凝温度在0度左右,我们以前做环戊烯氧化最小都是500ml的瓶子,误差也就2%左右
5楼2017-10-23 10:59:35
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wang6312

木虫 (小有名气)

2楼2016-10-25 19:11:06
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

瓶口需要用封口膜密封,你的量太小了,放大个10到20倍就好了,量太少误差太大
3楼2016-10-26 12:56:50
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宋小易

新虫 (初入文坛)

你好,我想问下在催化过程中有没有醌生成,有什么方法可以避免吗,还请指教一下,谢谢
4楼2017-10-23 09:13:37
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