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qu1234567

新虫 (小有名气)

[求助] Si/Ti的测定 已有2人参与

请教TS-1分子筛中Si/Ti的测定,如果ICP测定的话,用什么东西溶解TS-1分子筛呢
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只想简简单单
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qu1234567: 金币+1 2016-10-21 10:47:56
可以采用HF或者碱液溶解,但是ICP检测误差比较大!用XRF相对好一点
2楼2016-10-21 10:01:48
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qu1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-10-21 10:01:48
可以采用HF或者碱液溶解,但是ICP检测误差比较大!用XRF相对好一点

HF可以吗,可有人说会带入氟离子,不是XRF的误差更大么?
只想简简单单
3楼2016-10-21 10:47:48
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xuekaiecnu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+5, 谢谢应助!辛苦! 2016-10-23 16:39:31
qu1234567: 金币+3 2016-10-23 21:14:01
一般使用40%左右的氢氟酸,1g 样品对 40 - 50 g 氢氟酸;静置一夜即可(偶尔可能遇到样品没有完全溶解的情况)。
使用ICP-AES 测量,问题是要自己配置Si和 Ti 的标准溶液,最好这两种元素的标准溶液都是酸性的,(一般的Si标准溶液是碱性的,Alfa 这家试剂供应商原来可以提供酸性Si 标准溶液,但现在好像不卖了)。 ICP 检测的确是有误差的。适用于体相的Si/Ti 测试。
    用XRF 检测比较方便,但是一般做表面的Si/Ti, 所以要求样品的厚度,不能太厚。 且最好知道样品的晶型,这样便于选择方法,得到更好的结果。
努力生活,努力学习
4楼2016-10-22 22:04:55
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qu1234567

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuekaiecnu at 2016-10-22 22:04:55
一般使用40%左右的氢氟酸,1g 样品对 40 - 50 g 氢氟酸;静置一夜即可(偶尔可能遇到样品没有完全溶解的情况)。
使用ICP-AES 测量,问题是要自己配置Si和 Ti 的标准溶液,最好这两种元素的标准溶液都是酸性的,( ...

因为我们测ICP所用的容器是二氧化硅材质的,所以HF溶解释条件不允许的,现在在考虑用王水溶解是否可以。
只想简简单单
5楼2016-10-23 21:16:18
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xuekaiecnu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
qu1234567: 金币+1 2016-10-24 14:12:28
qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:31:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-23 21:16:18
因为我们测ICP所用的容器是二氧化硅材质的,所以HF溶解释条件不允许的,现在在考虑用王水溶解是否可以。...

一般测ICP, 容器是塑料瓶,很便宜,也能抗住王水,我还真没见过用二氧化硅材质容器的。

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努力生活,努力学习
6楼2016-10-23 23:18:39
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