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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qu1234567

新虫 (小有名气)

[求助] Si/Ti的测定 已有2人参与

请教TS-1分子筛中Si/Ti的测定，如果ICP测定的话，用什么东西溶解TS-1分子筛呢
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只想简简单单
1楼 2016-10-21 09:14:23
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qu1234567: 金币+1 2016-10-21 10:47:56
可以采用HF或者碱液溶解，但是ICP检测误差比较大！用XRF相对好一点
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2楼2016-10-21 10:01:48
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qu1234567

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-10-21 10:01:48
可以采用HF或者碱液溶解，但是ICP检测误差比较大！用XRF相对好一点

HF可以吗，可有人说会带入氟离子，不是XRF的误差更大么？
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只想简简单单
3楼2016-10-21 10:47:48
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xuekaiecnu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+5, 谢谢应助！辛苦！ 2016-10-23 16:39:31
qu1234567: 金币+3 2016-10-23 21:14:01
一般使用40%左右的氢氟酸，1g 样品对 40 - 50 g 氢氟酸；静置一夜即可（偶尔可能遇到样品没有完全溶解的情况）。
使用ICP-AES 测量，问题是要自己配置Si和 Ti 的标准溶液，最好这两种元素的标准溶液都是酸性的，（一般的Si标准溶液是碱性的，Alfa 这家试剂供应商原来可以提供酸性Si 标准溶液，但现在好像不卖了）。 ICP 检测的确是有误差的。适用于体相的Si/Ti 测试。
    用XRF 检测比较方便，但是一般做表面的Si/Ti, 所以要求样品的厚度，不能太厚。 且最好知道样品的晶型，这样便于选择方法，得到更好的结果。
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努力生活，努力学习
4楼2016-10-22 22:04:55
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qu1234567

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuekaiecnu at 2016-10-22 22:04:55
一般使用40%左右的氢氟酸，1g 样品对 40 - 50 g 氢氟酸；静置一夜即可（偶尔可能遇到样品没有完全溶解的情况）。
使用ICP-AES 测量，问题是要自己配置Si和 Ti 的标准溶液，最好这两种元素的标准溶液都是酸性的，（ ...

因为我们测ICP所用的容器是二氧化硅材质的，所以HF溶解释条件不允许的，现在在考虑用王水溶解是否可以。
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只想简简单单
5楼2016-10-23 21:16:18
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xuekaiecnu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
qu1234567: 金币+1 2016-10-24 14:12:28
qu1234567: 金币+2 2016-10-28 10:31:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by qu1234567 at 2016-10-23 21:16:18
因为我们测ICP所用的容器是二氧化硅材质的，所以HF溶解释条件不允许的，现在在考虑用王水溶解是否可以。...

一般测ICP, 容器是塑料瓶，很便宜，也能抗住王水，我还真没见过用二氧化硅材质容器的。

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努力生活，努力学习
6楼2016-10-23 23:18:39
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