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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » O2-TPD问题请教！
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李瑞睿Lucky

金虫 (小有名气)

[求助] O2-TPD问题请教！

看文献上说O2在过渡金属氧化物存在强吸附，而我测出来的O2-TPD中低温几乎没有峰，只有在700多度才出现峰（应该是晶格氧的脱附），这是什么原因啊？
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不忘初心，方得始终。
1楼 2016-10-19 20:38:45
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)
高温段的也不一定是晶格氧，也可能是你催化剂在高温下的分解产物

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既然选择了，便只顾风雨兼程！
2楼2016-10-20 13:17:30
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李瑞睿Lucky

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sqzhao at 2016-10-20 13:17:30
高温段的也不一定是晶格氧，也可能是你催化剂在高温下的分解产物

文献上有在100多度就出峰的，我的并没有，100多度应该是什么峰啊？
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不忘初心，方得始终。
3楼2016-10-20 20:43:15
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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李瑞睿Lucky: 金币+5, ★★★很有帮助, 表面物理吸附的氧或弱吸附的氧在吹扫阶段不应该被吹掉了吗？ 2016-10-20 20:52:03
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李瑞睿Lucky at 2016-10-20 20:43:15
文献上有在100多度就出峰的，我的并没有，100多度应该是什么峰啊？...

表面物理吸附的氧或者弱的化学吸附氧！

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既然选择了，便只顾风雨兼程！
4楼2016-10-20 20:45:34
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sqzhao at 2016-10-20 20:45:34
表面物理吸附的氧或者弱的化学吸附氧！
...

不会，这个是有文献支持的，本人也做过这方面的测试

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李瑞睿Lucky
既然选择了，便只顾风雨兼程！
5楼2016-10-20 21:43:56
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wwl2010

铜虫 (小有名气)
★ ★
凌乱奥利奥: 金币+2, 欢迎常来交流 2016-10-22 11:14:13
你的O2-TPD的检测器是TCD还是MS?低温的脱附量是很少的，所以如果用TCD检测器的话，基本是没有脱附峰的，如果是质朴MS的话，会有脱附峰。另外，前期吸附饱和的时间一定要长，像我做实验的话，一般是500度吸附两个小时，然后以1度每分钟降到100度再吹扫40分钟到基线走平。文献里说有强吸附作用，是以理论计算得出来的，大多数情况下，过渡金属元素在低温区的脱附氧是很少的

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6楼2016-10-21 00:32:29
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日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
凌乱奥利奥: 金币+2, 欢迎常来交流 2016-10-22 11:35:07
50度吸附氧气，然后恒温吹扫，He载气TCD桥流加到140mA，妥妥的出峰，我做的氧化锡纳米棒比表面10都不到，都能看到表面吸附松散氧的脱附。

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7楼2016-10-21 22:58:29
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日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)
物理吸附的氧一般50度就吹扫没了，应该是表面缺陷吸附的松散氧，很活泼

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8楼2016-10-21 23:00:16
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李瑞睿Lucky

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by sqzhao at 2016-10-20 21:43:56
不会，这个是有文献支持的，本人也做过这方面的测试
...

嗯嗯，那我这个低温段没出峰，但是文献上说这个材料很容易吸附氧，而且活性很好，我做的这个是不是与文献相悖啊？但我测的O2反应级数很低，这与文献上说的一样，反应级数低不代表氧易吸附吗？
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不忘初心，方得始终。
9楼2016-10-22 11:01:53
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李瑞睿Lucky

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwl2010 at 2016-10-21 00:32:29
你的O2-TPD的检测器是TCD还是MS?低温的脱附量是很少的，所以如果用TCD检测器的话，基本是没有脱附峰的，如果是质朴MS的话，会有脱附峰。另外，前期吸附饱和的时间一定要长，像我做实验的话，一般是500度吸附两个小时 ...

用质谱检测的，可是低温没有脱附峰，只在500度左右有个小峰，我是500度吸附了半个小时然后降到室温吹扫，但最后看氧的信号确实平了才吹扫的，这个强吸附作用是不是和TPD脱附出来的氧不一定是吻合的呀？脱附出来的氧少能直接说明吸附的氧少吗？但我测O2反应级数很低啊，文献中说反应级数越低说明氧是以吸附态的氧形式存在，这不就与我做的TPD相悖了吗？请高手赐教！
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不忘初心，方得始终。
10楼2016-10-22 11:11:23
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